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Hoy en día, los tejidos funcionales con propiedades antibacterianas son cada vez más populares. Sin embargo, la producción rentable de tejidos funcionales con un rendimiento duradero y consistente sigue siendo un reto. Se utilizó alcohol polivinílico (PVA) para modificar telas no tejidas de polipropileno (PP), y posteriormente se depositaron nanopartículas de plata (AgNP) in situ para producir telas de PP cargadas con AgNP modificadas con PVA (denominadas AgNP/PVA/PP). La encapsulación de fibras de PP mediante un recubrimiento de PVA mejora significativamente la adhesión de las AgNP cargadas a las fibras de PP, y las telas no tejidas de Ag/PVA/PP presentan propiedades mecánicas y resistencia a Escherichia coli (denominada E. coli) significativamente mejoradas. Generalmente, las telas no tejidas de Ag/PVA/PP producidas con una concentración de amoníaco de plata de 30 mM presentan mejores propiedades mecánicas y una tasa de protección antibacteriana contra E. coli alcanza el 99,99 %. La tela conserva una excelente actividad antibacteriana después de 40 lavados y tiene potencial para un uso repetido. Además, la tela no tejida de Ag/PVA/PP tiene amplias posibilidades de aplicación en la industria gracias a su buena permeabilidad al aire y a la humedad. Además, hemos desarrollado una tecnología de rollo a rollo y realizado estudios preliminares para comprobar su viabilidad.
Con la profundización de la globalización económica, los grandes movimientos de población han incrementado considerablemente la posibilidad de transmisión del virus, lo que explica la gran capacidad de propagación mundial del nuevo coronavirus y su difícil prevención1,2,3. En este sentido, existe una necesidad urgente de desarrollar nuevos materiales antibacterianos, como los no tejidos de polipropileno (PP), como materiales de protección médica. Los no tejidos de polipropileno presentan las ventajas de baja densidad, inercia química y bajo costo4, pero carecen de capacidad antibacteriana, tienen una vida útil corta y una baja eficiencia de protección. Por lo tanto, es fundamental dotarlos de propiedades antibacterianas.
Como agente antibacteriano ancestral, la plata ha pasado por cinco etapas de desarrollo: solución de plata coloidal, sulfadiazina de plata, sal de plata, plata proteica y nanoplata. Las nanopartículas de plata se utilizan cada vez más en campos como la medicina5,6, la conductividad7,8,9, la dispersión Raman superficialmente mejorada10,11,12 y la degradación catalítica de colorantes13,14,15,16, etc. En particular, las nanopartículas de plata (AgNP) presentan ventajas sobre los agentes antimicrobianos tradicionales, como las sales metálicas, los compuestos de amonio cuaternario y el triclosán, debido a su resistencia bacteriana, estabilidad, bajo coste y aceptabilidad ambiental17,18,19. Además, las nanopartículas de plata con gran superficie específica y alta actividad antibacteriana pueden adherirse a tejidos de lana20, algodón21,22, poliéster y otros tejidos para lograr una liberación controlada y sostenida de partículas de plata antibacterianas23,24. Esto significa que al encapsular nanopartículas de Ag (AgNP), es posible crear telas de PP con actividad antibacteriana. Sin embargo, los no tejidos de PP carecen de grupos funcionales y tienen baja polaridad, lo cual no es propicio para la encapsulación de nanopartículas de Ag. Para superar este inconveniente, algunos investigadores han intentado depositar nanopartículas de Ag en la superficie de las telas de PP mediante diversos métodos de modificación, incluyendo pulverización de plasma26,27, injerto de radiación28,29,30,31 y recubrimiento de superficies32. Por ejemplo, Goli et al. [33] introdujeron un recubrimiento proteico en la superficie de la tela no tejida de PP; los aminoácidos en la periferia de la capa proteica pueden servir como puntos de anclaje para la unión de las nanopartículas de Ag, logrando así buenas propiedades antibacterianas. actividad. Li y colaboradores [34] encontraron que la N-isopropilacrilamida y el clorhidrato de N-(3-aminopropil)metacrilamida co-injertados mediante grabado ultravioleta (UV) exhibieron una fuerte actividad antimicrobiana, aunque el proceso de grabado UV es complejo y puede degradar las propiedades mecánicas. fibras. Oliani et al. prepararon películas de gel de nanopartículas de Ag-PP con excelente actividad antibacteriana mediante el pretratamiento de PP puro con radiación gamma; sin embargo, su método también resultó complejo. Por lo tanto, sigue siendo un reto producir de forma eficiente y sencilla telas no tejidas de polipropileno reciclables con la actividad antimicrobiana deseada.
En este estudio, se utilizó alcohol polivinílico, un material de membrana ecológico y económico con buena capacidad de formación de película, alta hidrofilicidad y excelente estabilidad física y química, para modificar tejidos de polipropileno. La glucosa se utilizó como agente reductor36. Un aumento de la energía superficial del PP modificado promueve la deposición selectiva de nanopartículas de plata (AgNP). En comparación con el tejido de PP puro, el tejido preparado de Ag/PVA/PP mostró buena reciclabilidad, excelente actividad antibacteriana contra E. coli, buenas propiedades mecánicas incluso después de 40 ciclos de lavado y una significativa transpirabilidad, permeabilidad al sexo y a la humedad.
La tela no tejida de PP con una gravedad específica de 25 g/m2 y un espesor de 0,18 mm fue proporcionada por Jiyuan Kang'an Sanitary Materials Co., Ltd. (Jiyuan, China) y cortada en láminas de 5×5 cm2. El nitrato de plata (99,8%; AR) fue adquirido de Xilong Scientific Co., Ltd. (Shantou, China). La glucosa fue adquirida de Fuzhou Neptune Fuyao Pharmaceutical Co., Ltd. (Fuzhou, China). El alcohol polivinílico (reactivo de grado industrial) fue adquirido de Tianjin Sitong Chemical Factory (Tianjin, China). Se utilizó agua desionizada como solvente o enjuague y se preparó en nuestro laboratorio. El agar nutritivo y el caldo fueron adquiridos de Beijing Aoboxing Biotechnology Co., Ltd. (Beijing, China). La cepa de E. coli (ATCC 25922) fue adquirida de Zhangzhou Bochuang Company (Zhangzhou, China).
El tejido de PP resultante se lavó con ultrasonidos en etanol durante 15 minutos. El PVA resultante se añadió a agua y se calentó a 95 °C durante 2 horas para obtener una solución acuosa. A continuación, se disolvió glucosa en 10 ml de solución de PVA con una fracción másica del 0,1 %, 0,5 %, 1,0 % y 1,5 %. El tejido no tejido de polipropileno purificado se sumergió en una solución de PVA/glucosa y se calentó a 60 °C durante 1 hora. Tras finalizar el calentamiento, el tejido no tejido impregnado de PP se retiró de la solución de PVA/glucosa y se secó a 60 °C durante 0,5 h para formar una película de PVA sobre la superficie de la banda, obteniendo así un textil compuesto de PVA/PP.
Se disuelve nitrato de plata en 10 ml de agua con agitación constante a temperatura ambiente y se añade amoníaco gota a gota hasta que la solución cambia de transparente a marrón y vuelve a transparente para obtener una solución de amoníaco de plata (5–90 mM). Se coloca una tela no tejida de PVA/PP en una solución de amoníaco de plata y se calienta a 60 °C durante 1 hora para formar nanopartículas de Ag in situ en su superficie. Posteriormente, se enjuaga con agua tres veces y se seca a 60 °C durante 0,5 h para obtener una tela compuesta de Ag/PVA/PP.
Tras experimentos preliminares, construimos un equipo de rollo a rollo en el laboratorio para la producción a gran escala de tejidos compuestos. Los rodillos están hechos de PTFE para evitar reacciones adversas y contaminación. Durante este proceso, el tiempo de impregnación y la cantidad de solución adsorbida se pueden controlar ajustando la velocidad y la distancia entre los rodillos para obtener el tejido compuesto de Ag/PVA/PP deseado.
La morfología de la superficie del tejido se estudió utilizando un microscopio electrónico de barrido VEGA3 (SEM; Japan Electronics, Japón) a un voltaje de aceleración de 5 kV. La estructura cristalina de las nanopartículas de plata se analizó por difracción de rayos X (DRX; Bruker, D8 Advanced, Alemania; radiación Cu Kα, λ = 0,15418 nm; voltaje: 40 kV, corriente: 40 mA) en el rango de 10–80°. 2θ. Se utilizó un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (ATR-FTIR; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) para analizar las características químicas de la tela de polipropileno modificada en la superficie. El contenido de modificador de PVA de las telas compuestas de Ag/PVA/PP se midió por análisis termogravimétrico (TGA; Mettler Toledo, Suiza) bajo una corriente de nitrógeno. Se utilizó espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Co., Ltd.) para determinar el contenido de plata de los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP.
La permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua del tejido compuesto de Ag/PVA/PP (especificación: 78 × 50 cm²) fueron medidas por una agencia de pruebas independiente (Tianfangbiao Standardization Certification and Testing Co., Ltd.) de acuerdo con las normas GB/T. 5453-1997 y GB/T 12704.2-2009. Para cada muestra, se seleccionaron diez puntos diferentes para la prueba, y los datos proporcionados por la agencia son el promedio de los diez puntos.
La actividad antibacteriana de la tela compuesta de Ag/PVA/PP se midió de acuerdo con las normas chinas GB/T 20944.1-2007 y GB/T 20944.3- utilizando el método de difusión en placa de agar (análisis cualitativo) y el método del matraz agitado (análisis cuantitativo). . respectivamente en 2008. La actividad antibacteriana de la tela compuesta de Ag/PVA/PP contra Escherichia coli se determinó en diferentes tiempos de lavado. Para el método de difusión en placa de agar, la tela compuesta de Ag/PVA/PP de prueba se perfora en un disco (diámetro: 8 mm) utilizando un punzón y se une a una placa de Petri de agar inoculada con Escherichia coli (ATCC 25922). ; 3,4 × 108 UFC ml-1) y luego se incuba a 37 °C y 56 % de humedad relativa durante aproximadamente 24 horas. La zona de inhibición se analizó verticalmente desde el centro del disco hasta la circunferencia interna de las colonias circundantes. Utilizando el método del matraz de agitación, se preparó una placa plana de 2 × 2 cm² a partir del tejido compuesto de Ag/PVA/PP analizado y se esterilizó en autoclave en un entorno de caldo a 121 °C y 0,1 MPa durante 30 minutos. Tras la esterilización en autoclave, la muestra se sumergió en un matraz Erlenmeyer de 5 ml con 70 ml de solución de caldo de cultivo (concentración de la suspensión: 1 × 10⁻¹–4 × 10⁻¹ UFC/ml) y se incubó a una temperatura oscilante de 150 °C (rpm) y 25 °C durante 18 horas. Tras la agitación, se recolectó una cierta cantidad de suspensión bacteriana y se diluyó diez veces. Se recolectó la cantidad necesaria de suspensión bacteriana diluida, se extendió sobre medio de agar y se cultivó a 37 °C y 56 % de humedad relativa durante 24 horas. La fórmula para calcular la eficacia antibacteriana es: \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), donde C y A son el número de colonias después de 24 horas, respectivamente. Cultivado en grupo control y tejido compuesto de Ag/PVA/PP.
La durabilidad de los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP se evaluó mediante lavado según la norma ISO 105-C10:2006.1A. Durante el lavado, se sumergió el tejido compuesto de Ag/PVA/PP (30 x 40 mm²) en una solución acuosa con detergente comercial (5,0 g/L) y se lavó a alta velocidad a 40 ± 2 rpm y 40 ± 5 rpm/min, en ciclos de 10, 20, 30, 40 y 50 °C. Tras el lavado, se enjuagó tres veces con agua y se secó a 50-60 °C durante 30 minutos. Se midió la variación del contenido de plata tras el lavado para determinar el grado de actividad antibacteriana.
La Figura 1 muestra el diagrama esquemático de la fabricación de un tejido compuesto de Ag/PVA/PP. Es decir, el material no tejido de PP se sumerge en una solución mixta de PVA y glucosa. El material no tejido impregnado de PP se seca para fijar el modificador y el agente reductor, formando una capa de sellado. El tejido no tejido de polipropileno seco se sumerge en una solución de amoníaco de plata para depositar las nanopartículas de plata in situ. La concentración del modificador, la relación molar de glucosa a amoníaco de plata, la concentración de amoníaco de plata y la temperatura de reacción afectan la precipitación de nanopartículas de Ag. Son factores importantes. La Figura 2a muestra la dependencia del ángulo de contacto del agua del tejido de Ag/PVA/PP con la concentración del modificador. Cuando la concentración del modificador aumenta del 0,5 % en peso al 1,0 % en peso, el ángulo de contacto del tejido de Ag/PVA/PP disminuye significativamente; cuando la concentración del modificador aumenta del 1,0 % en peso al 2,0 % en peso, prácticamente no cambia. La Figura 2b muestra imágenes SEM de fibras de PP puro y telas de Ag/PVA/PP preparadas a una concentración de amoníaco de plata de 50 mM y diferentes razones molares de glucosa a amoníaco de plata (1:1, 3:1, 5:1 y 9:1). . imagen. ). La fibra de PP resultante es relativamente lisa. Después de la encapsulación con película de PVA, algunas fibras se pegan entre sí; debido a la deposición de nanopartículas de plata, las fibras se vuelven relativamente rugosas. A medida que aumenta la razón molar del agente reductor a la glucosa, la capa depositada de nanopartículas de Ag se espesa gradualmente, y a medida que la razón molar aumenta a 5:1 y 9:1, las nanopartículas de Ag tienden a formar agregados. Las imágenes macroscópicas y microscópicas de la fibra de PP se vuelven más uniformes, especialmente cuando la razón molar del agente reductor a la glucosa es de 5:1. Las fotografías digitales de las muestras correspondientes obtenidas a amoníaco de plata de 50 mM se muestran en la Figura S1.
Cambios en el ángulo de contacto del agua de la tela Ag/PVA/PP a diferentes concentraciones de PVA (a), imágenes SEM de la tela Ag/PVA/PP obtenidas a una concentración de amoníaco de plata de 50 mM y varias razones molares de glucosa y amoníaco de plata [(b))) ; (1) fibra PP, (2) fibra PVA/PP, (3) razón molar 1:1, (4) razón molar 3:1, (5) razón molar 5:1, (6) razón molar 9:1], patrón de difracción de rayos X (c) e imagen SEM (d) de la tela Ag/PVA/PP obtenida a concentraciones de amoníaco de plata: (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM , (5) 90 mM y (6) Ag/PP-30 mM. La temperatura de reacción es de 60 °C.
En la Fig. Figura 2c se muestra el patrón de difracción de rayos X del tejido Ag/PVA/PP resultante. Además del pico de difracción de la fibra PP 37, cuatro picos de difracción en 2θ = ∼ 37.8°, 44.2°, 64.1° y 77.3° corresponden a (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), Plano cristalino (3 1 1) de nanopartículas de plata cúbicas centradas en las caras. A medida que la concentración de amoníaco de plata aumenta de 5 a 90 mM, los patrones de XRD de Ag se vuelven más nítidos, en consonancia con un aumento posterior de la cristalinidad. Según la fórmula de Scherrer, se calcularon los tamaños de grano de las nanopartículas de Ag preparadas con amoníaco de plata 10 mM, 30 mM y 50 mM en 21.3 nm, 23.3 nm y 26.5 nm, respectivamente. Esto se debe a que la concentración de amoníaco de plata es la fuerza impulsora detrás de la reacción de reducción para formar plata metálica. Con el aumento de la concentración de amoníaco de plata, la tasa de nucleación y crecimiento de las nanopartículas de Ag aumenta. La Figura 2d muestra las imágenes SEM de telas de Ag/PVA/PP obtenidas a diferentes concentraciones de amoníaco de Ag. A una concentración de amoníaco de plata de 30 mM, la capa depositada de nanopartículas de Ag es relativamente homogénea. Sin embargo, cuando la concentración de amoníaco de plata es demasiado alta, la uniformidad de la capa de deposición de nanopartículas de Ag tiende a disminuir, lo que puede deberse a una fuerte aglomeración en la capa de deposición de nanopartículas de Ag. Además, las nanopartículas de plata en la superficie tienen dos formas: esférica y escamosa. El tamaño de partícula esférica es de aproximadamente 20–80 nm, y el tamaño lateral lamelar es de aproximadamente 100–300 nm (Figura S2). La capa de deposición de nanopartículas de Ag en la superficie de la tela de PP sin modificar es desigual. Además, aumentar la temperatura promueve la reducción de las nanopartículas de Ag (Fig. S3), pero una temperatura de reacción demasiado alta no promueve la precipitación selectiva de las nanopartículas de Ag.
La Figura 3a representa esquemáticamente la relación entre la concentración de amoníaco de plata, la cantidad de plata depositada y la actividad antibacteriana del tejido de Ag/PVA/PP preparado. La Figura 3b muestra los patrones antibacterianos de las muestras a diferentes concentraciones de amoníaco de plata, lo que puede reflejar directamente su estado antibacteriano. Al aumentar la concentración de amoníaco de plata de 5 mM a 90 mM, la cantidad de plata precipitada aumentó de 13,67 g/kg a 481,81 g/kg. Además, a medida que aumenta la cantidad de plata depositada, la actividad antibacteriana contra E. coli aumenta inicialmente y luego se mantiene alta. Específicamente, cuando la concentración de amoníaco de plata es de 30 mM, la cantidad de plata depositada en el tejido de Ag/PVA/PP resultante es de 67,62 g/kg, y la tasa antibacteriana es del 99,99%. Esta muestra se selecciona como representativa para la caracterización estructural posterior.
(a) Relación entre el nivel de actividad antibacteriana, la cantidad de capa de Ag aplicada y la concentración de amoníaco de plata; (b) Fotografías de placas de cultivo bacteriano tomadas con una cámara digital que muestran muestras en blanco y muestras preparadas con 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM y 90 mM de amoníaco de plata. Actividad antibacteriana de la tela de Ag/PVA/PP contra Escherichia coli.
La Figura 4a muestra los espectros FTIR/ATR de PP, PVA/PP, Ag/PP y Ag/PVA/PP. Las bandas de absorción de la fibra de PP puro a 2950 cm-1 y 2916 cm-1 se deben a la vibración de estiramiento asimétrica de los grupos –CH3 y –CH2-, y a 2867 cm-1 y 2837 cm-1 se deben a la vibración de estiramiento simétrica de los grupos –CH3 y –CH2 –. –CH3 y –CH2–. Las bandas de absorción a 1375 cm–1 y 1456 cm–1 se atribuyen a vibraciones de desplazamiento asimétricas y simétricas de –CH338.39. El espectro FTIR de la fibra de Ag/PP es similar al de la fibra de PP. Además de la banda de absorción de PP, el nuevo pico de absorción a 3360 cm-1 de los tejidos de PVA/PP y Ag/PVA/PP se atribuye al estiramiento del enlace de hidrógeno del grupo –OH. Esto demuestra que el PVA se aplica con éxito a la superficie de la fibra de polipropileno. Además, el pico de absorción de hidroxilo del tejido Ag/PVA/PP es ligeramente menor que el del tejido PVA/PP, lo que podría deberse a la coordinación de algunos grupos hidroxilo con la plata.
Espectro FT-IR (a), curva TGA (b) y espectro de medición XPS (c) de PP puro, tela PVA/PP y tela Ag/PVA/PP, y espectro C 1s de PP puro (d), tela PVA/PP PP (e) y pico Ag 3d (f) de tela Ag/PVA/PP.
En la figura 4c se muestran los espectros XPS de tejidos de PP, PVA/PP y Ag/PVA/PP. La débil señal de O₁₁ de la fibra de polipropileno puro se atribuye al oxígeno adsorbido en la superficie; el pico de C₁₁ a 284,6 eV se atribuye a CH y CC (véase la figura 4d). En comparación con la fibra de PP puro, el tejido de PVA/PP (figura 4e) muestra un alto rendimiento a 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H), 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H) y 288,5 eV (H–C=O)₃. Además, el espectro de O₁₁ del tejido de PVA/PP se puede aproximar mediante dos picos a 532,3 eV y 533,2 eV₁₁ (Fig. S4). Estos picos de C₁₁ corresponden a C–OH y H–C=O (grupos hidroxilo del PVA y grupo aldehído-glucosa), lo cual concuerda con los datos de FTIR. El tejido no tejido de Ag/PVA/PP conserva el espectro de O₁₁ de C–OH (532,3 eV) y HC=O (533,2 eV) (Figura S5), compuesto por 65,81 % (porcentaje atómico) de C, 22,89 % de O y 11,31 % de Ag (Fig. S4). En particular, los picos de Ag 3d5/2 y Ag 3d3/2 a 368,2 eV y 374,2 eV (Fig. 4f) prueban además que las nanopartículas de Ag están dopadas en la superficie de la tela no tejida PVA/PP42.
Las curvas TGA (Fig. 4b) de PP puro, tela Ag/PP y tela Ag/PVA/PP muestran que experimentan procesos de descomposición térmica similares, y la deposición de nanopartículas de Ag conduce a un ligero aumento en la temperatura de degradación térmica de las fibras de PP. fibras de PVA/PP (de 480 °C (fibras de PP) a 495 °C), posiblemente debido a la formación de una barrera de Ag43. Al mismo tiempo, las cantidades residuales de muestras puras de PP, Ag/PP, Ag/PVA/PP, Ag/PVA/PP-W50 y Ag/PP-W50 después del calentamiento a 800 °C fueron 1,32 %, 16,26 % y 13,86 % respectivamente 9,88 % y 2,12 % (el sufijo W50 aquí se refiere a 50 ciclos de lavado). El resto del PP puro se atribuye a impurezas, y el resto de las muestras restantes a nanopartículas de plata. La diferencia en la cantidad residual de las muestras cargadas con plata se debe a la diferente cantidad de nanopartículas de plata. Además, tras lavar la tela de Ag/PP 50 veces, el contenido residual de plata se redujo en un 94,65 %, y el contenido residual de plata de la tela de Ag/PVA/PP se redujo en aproximadamente un 31,74 %. Esto demuestra que el recubrimiento encapsulante de PVA puede mejorar eficazmente la adhesión de las nanopartículas de plata a la matriz de PP.
Para evaluar la comodidad de uso, se midieron la permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua del tejido de polipropileno preparado. En general, la transpirabilidad está relacionada con el confort térmico del usuario, especialmente en ambientes cálidos y húmedos44. Como se muestra en la Figura 5a, la permeabilidad al aire del PP puro es de 2050 mm/s, y tras la modificación con PVA disminuye a 856 mm/s. Esto se debe a que la película de PVA formada en la superficie de la fibra de PP y la parte tejida ayuda a reducir los espacios entre las fibras. Tras la aplicación de nanopartículas de plata (Ag NPs), la permeabilidad al aire del tejido de PP aumenta debido al consumo de recubrimiento de PVA al aplicar las nanopartículas de plata. Además, la transpirabilidad de los tejidos de Ag/PVA/PP tiende a disminuir a medida que la concentración de amoníaco de plata aumenta de 10 a 50 mmol. Esto puede deberse a que el espesor del depósito de plata aumenta con el aumento de la concentración de amoníaco de plata, lo que ayuda a reducir el número de poros y la probabilidad de que el vapor de agua los atraviese.
(a) Permeabilidad al aire de telas de Ag/PVA/PP preparadas con diferentes concentraciones de amoníaco de plata; (b) Transmisión de vapor de agua de telas de Ag/PVA/PP preparadas con diferentes concentraciones de amoníaco de plata; (c) Varios modificadores Curva de tracción de tela de Ag/PVA/PP obtenida a diferentes concentraciones; (d) Curva de tracción de tela de Ag/PVA/PP obtenida a diferentes concentraciones de amoníaco de plata (también se muestra la tela de Ag/PVA/PP obtenida a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM) (Compare las curvas de tracción de telas de PP después de 40 ciclos de lavado).
La tasa de transmisión de vapor de agua es otro indicador importante del confort térmico de un tejido45. Resulta que la permeabilidad a la humedad de los tejidos está influenciada principalmente por la transpirabilidad y las propiedades de la superficie. Es decir, la permeabilidad al aire depende principalmente del número de poros; las propiedades de la superficie afectan la permeabilidad a la humedad de los grupos hidrófilos a través de la adsorción-difusión-desorción de las moléculas de agua. Como se muestra en la Figura 5b, la permeabilidad a la humedad de la fibra de PP pura es de 4810 g/(m2·24h). Después del sellado con recubrimiento de PVA, el número de agujeros en la fibra de PP disminuye, pero la permeabilidad a la humedad del tejido de PVA/PP aumenta a 5070 g/(m2·24 h), ya que su permeabilidad a la humedad está determinada principalmente por las propiedades de la superficie. no poros. Después de la deposición de AgNPs, la permeabilidad a la humedad del tejido de Ag/PVA/PP aumentó aún más. En particular, la permeabilidad máxima a la humedad de los tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con una concentración de amoníaco de plata de 30 mM es de 10300 g/(m²·24 h). Asimismo, la diferente permeabilidad a la humedad de los tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con diferentes concentraciones de amoníaco de plata puede estar asociada a diferencias en el espesor de la capa de deposición de plata y el número de poros.
Las propiedades mecánicas de los tejidos influyen considerablemente en su vida útil, especialmente como materiales reciclables46. La Figura 5c muestra la curva de tensión de tracción de la tela Ag/PVA/PP. La resistencia a la tracción del PP puro es de solo 2,23 MPa, mientras que la resistencia a la tracción de la tela PVA/PP al 1% en peso aumenta significativamente a 4,56 MPa, lo que indica que la encapsulación de la tela PVA PP ayuda a mejorar significativamente sus propiedades mecánicas. propiedades. La resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura de la tela PVA/PP aumentan con el aumento de la concentración del modificador de PVA porque la película de PVA puede romper la tensión y fortalecer la fibra de PP. Sin embargo, cuando la concentración del modificador aumenta al 1,5% en peso, el PVA pegajoso hace que la tela de polipropileno sea rígida, lo que afecta seriamente la comodidad de uso.
En comparación con las telas de PP y PVA/PP puros, la resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura de las telas de Ag/PVA/PP se mejoran aún más porque las nanopartículas de Ag distribuidas uniformemente en la superficie de las fibras de PP pueden distribuir la carga47,48. Se puede ver que la resistencia a la tracción de la fibra de Ag/PP es mayor que la del PP puro, alcanzando 3,36 MPa (Fig. 5d), lo que confirma el fuerte efecto de fortalecimiento de las nanopartículas de Ag. En particular, la tela de Ag/PVA/PP producida a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM (en lugar de 50 mM) exhibe máxima resistencia a la tracción y alargamiento a la rotura, lo que todavía se debe a la deposición uniforme de las nanopartículas de Ag, así como a la deposición uniforme. Agregación de nanopartículas de plata en condiciones de alta concentración de amoníaco de plata. Además, después de 40 ciclos de lavado, la resistencia a la tracción y el alargamiento de rotura de la tela Ag/PVA/PP preparada con una concentración de amoníaco de plata de 30 mM disminuyeron un 32,7% y un 26,8%, respectivamente (Fig. 5d), lo que puede estar asociado a una pequeña pérdida de nanopartículas de plata depositadas después de esto.
Las figuras 6a y b muestran fotografías de cámaras digitales de telas de Ag/PVA/PP y telas de Ag/PP después de lavarlas durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM. Las telas de Ag/PVA/PP gris oscuro y telas de Ag/PP se tornan gradualmente gris claro después del lavado; y el cambio de color de la primera durante el lavado no parece ser tan serio como el de la segunda. Además, en comparación con la tela de Ag/PP, el contenido de plata de la tela de Ag/PVA/PP disminuyó relativamente lento después del lavado; después de lavarlas 20 o más veces, la primera retuvo un mayor contenido de plata que la segunda (Fig. 6c). Esto indica que encapsular fibras de PP con recubrimiento de PVA puede mejorar significativamente la adhesión de las nanopartículas de Ag a las fibras de PP. La figura 6d muestra las imágenes de SEM de telas de Ag/PVA/PP y telas de Ag/PP después de lavarlas durante 10, 40 y 50 ciclos. Las telas Ag/PVA/PP experimentan menos pérdida de NP de Ag durante el lavado que las telas Ag/PP, nuevamente porque el revestimiento encapsulante de PVA ayuda a mejorar la adhesión de las NP de Ag a las fibras de PP.
(a) Fotografías de tela Ag/PP tomadas con una cámara digital (tomadas a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM) después de lavarlas durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1-6); (b) Fotografías de telas Ag/PVA/PP tomadas con una cámara digital (tomadas a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM) después de lavarlas durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1-6); (c) Cambios en el contenido de plata de las dos telas a lo largo de los ciclos de lavado; (d) Imágenes SEM de tela Ag/PVA/PP (1-3) y tela Ag/PP (4-6) después de 10, 40 y 50 ciclos de lavado.
La Figura 7 muestra la actividad antibacteriana y fotografías de cámaras digitales de telas de Ag/PVA/PP contra E. coli después de 10, 20, 30 y 40 ciclos de lavado. Después de 10 y 20 lavados, el rendimiento antibacteriano de las telas de Ag/PVA/PP se mantuvo en 99.99% y 99.93%, demostrando una excelente actividad antibacteriana. El nivel antibacteriano de la tela de Ag/PVA/PP disminuyó ligeramente después de 30 y 40 lavados, debido a la pérdida de nanopartículas de Ag después de un lavado prolongado. Sin embargo, la tasa antibacteriana de la tela de Ag/PP después de 40 lavados es solo del 80.16%. Es obvio que el efecto antibacteriano de la tela de Ag/PP después de 40 ciclos de lavado es mucho menor que el de la tela de Ag/PVA/PP.
(a) Nivel de actividad antibacteriana contra E. coli. (b) A modo de comparación, también se muestran fotografías de la tela Ag/PVA/PP tomadas con una cámara digital después de lavar la tela Ag/PP a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM durante 10, 20, 30, 40 y 40 ciclos.
La figura 8 muestra esquemáticamente la fabricación de tela de Ag/PVA/PP a gran escala mediante un proceso de rollo a rollo de dos etapas. Es decir, la solución de PVA/glucosa se remojó en el marco del rollo durante un tiempo, luego se extrajo y se impregnó con una solución de amoníaco de plata del mismo modo para obtener la tela de Ag/PVA/PP (Fig. 8a). La tela de Ag/PVA/PP resultante conserva una excelente actividad antibacteriana incluso después de un año. Para la preparación a gran escala de telas de Ag/PVA/PP, las telas no tejidas de PP resultantes se impregnaron en un proceso de rollo continuo y luego se pasaron secuencialmente por una solución de PVA/glucosa y una solución de amoníaco de plata y se procesaron. Dos métodos. Vídeos adjuntos. El tiempo de impregnación se controla ajustando la velocidad del rodillo, y la cantidad de solución adsorbida se controla ajustando la distancia entre los rodillos (Fig. 8b), obteniendo así la tela no tejida de Ag/PVA/PP de gran tamaño (50 cm × 80 cm). ) y el rodillo colector. El proceso es simple y eficiente, lo que facilita la producción a gran escala.
Diagrama esquemático de la producción de productos objetivo de gran tamaño (a) y diagrama esquemático del proceso de laminación para la producción de materiales no tejidos Ag/PVA/PP (b).
Los no tejidos de PVA/PP con plata se producen mediante una sencilla tecnología de deposición en fase líquida in situ combinada con la ruta rollo a rollo. En comparación con las telas de PP y PVA/PP, las propiedades mecánicas de la tela no tejida de Ag/PVA/PP preparada mejoran significativamente, ya que la capa de sellado de PVA puede mejorar significativamente la adhesión de las nanopartículas de plata a las fibras de PP. Además, la cantidad de carga de PVA y el contenido de nanopartículas de plata en la tela no tejida de Ag/PVA/PP se pueden controlar fácilmente ajustando las concentraciones de la solución de PVA/glucosa y la solución de amoníaco de plata. En particular, la tela no tejida de Ag/PVA/PP preparada con una solución de amoníaco de plata 30 mM mostró las mejores propiedades mecánicas y mantuvo una excelente actividad antibacteriana contra E. coli incluso después de 40 ciclos de lavado, mostrando un buen potencial antiincrustante. Material no tejido de PP. En comparación con otros datos de la literatura, las telas obtenidas por nosotros utilizando métodos más sencillos mostraron una mejor resistencia al lavado. Además, el tejido no tejido Ag/PVA/PP resultante tiene una permeabilidad a la humedad ideal y comodidad de uso, lo que puede facilitar su aplicación en aplicaciones industriales.
Incluya todos los datos obtenidos o analizados durante este estudio (y sus archivos de información de respaldo).
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Hora de publicación: 26 de noviembre de 2023