Eskerrik asko Nature.com bisitatzeagatik. Erabiltzen ari zaren nabigatzailearen bertsioak CSS euskarri mugatua du. Emaitza onenak lortzeko, zure nabigatzailearen bertsio berriago bat erabiltzea gomendatzen dizugu (edo Internet Explorer-en bateragarritasun modua desaktibatzea). Bitartean, etengabeko laguntza bermatzeko, gunea estilo edo JavaScript gabe erakusten ari gara.
Gaur egun, propietate antibakterianoak dituzten ehun funtzionalak ezagunagoak dira. Hala ere, errendimendu iraunkor eta koherentea duten ehun funtzionalen ekoizpen kostu-eraginkorra erronka bat izaten jarraitzen du. Polibinil alkohola (PVA) erabili zen polipropileno (PP) ehundu gabeko ehuna aldatzeko, eta ondoren zilarrezko nanopartikulak (AgNP) in situ metatu ziren PVAz aldatutako AgNPz kargatutako PP (AgNP deiturikoak) ehuna ekoizteko. /PVA/PP) ehuna. PP zuntzak PVA estaldura erabiliz kapsulatzeak kargatutako Ag NPen PP zuntzetara atxikimendua nabarmen hobetzen laguntzen du, eta Ag/PVA/PP ehundu gabeko ehunek propietate mekaniko eta Escherichia coli-rekiko (E. coli deituriko) erresistentzia nabarmen hobetuak erakusten dituzte. Oro har, 30 mM zilar amoniako kontzentrazioan ekoitzitako Ag/PVA/PP ehundu gabeko ehunek propietate mekaniko hobeak dituzte, eta E. coli-ren aurkako babes antibakterianoaren tasa % 99,99ra iristen da. Ehunak jarduera antibakteriano bikaina mantentzen du 40 garbiketaren ondoren eta behin eta berriz erabiltzeko potentziala du. Horrez gain, Ag/PVA/PP ehundu gabeko ehunak aplikazio aukera zabalak ditu industrian, airearekiko iragazkortasun ona eta hezetasunarekiko iragazkortasun ona duelako. Horrez gain, roll-to-roll teknologia bat ere garatu dugu eta aurretiazko ikerketa egin dugu metodo honen bideragarritasuna probatzeko.
Ekonomiaren globalizazioa sakontzearekin batera, biztanleriaren mugimendu handiek birusaren transmisioaren aukera asko handitu dute, eta horrek azaltzen du zergatik duen koronabirus berriak mundu osoan hedatzeko gaitasun hain handia eta zergatik den saihestea zaila1,2,3. Zentzu honetan, premiazkoa da material antibakteriano berriak garatzea, hala nola polipropilenozko (PP) ehundu gabeko ehunak, babes medikoko material gisa. Polipropilenozko ehundu gabeko ehunak dentsitate txikiko, inerzia kimikoaren eta kostu txikiko abantailak ditu4, baina ez du gaitasun antibakterianorik, ez du zerbitzu-bizitza laburrik eta ez du babes-eraginkortasun txikirik. Hori dela eta, oso garrantzitsua da PP ehundu gabeko materialei propietate antibakterianoak ematea.
Antzinako agente antibakteriano gisa, zilarrak bost garapen-etapa igaro ditu: zilar koloidalaren disoluzioa, zilar sulfadiazina, zilar gatza, proteina zilarra eta nanozilarra. Zilar nanopartikulak gero eta gehiago erabiltzen dira medikuntzan5,6, eroankortasunean7,8,9, gainazaleko Raman sakabanaketa hobetuan10,11,12, koloratzaileen degradazio katalitikoa13,14,15,16 eta abar bezalako arloetan. Bereziki, zilar nanopartikulek (AgNP) abantailak dituzte ohiko agente antimikrobianoekin alderatuta, hala nola metal gatzak, amonio kuaternario konposatuak eta triklosana, beharrezko erresistentzia bakterianoa, egonkortasuna, kostu baxua eta ingurumenarekiko onargarritasuna direla eta17,18,19. Horrez gain, azalera espezifiko handiko eta jarduera antibakteriano handiko zilar nanopartikulak artilezko ehunei20, kotoizko ehunei21,22, poliesterrezko ehunei eta beste ehun batzuei erantsi dakizkieke zilar partikula antibakterianoen askapen kontrolatu eta iraunkorra lortzeko23,24. Horrek esan nahi du AgNPak kapsulatuz, jarduera antibakterianoa duten PP ehunak sortzea posible dela. Hala ere, PP ehundu gabeko ehunek ez dute talde funtzionalik eta polaritate baxua dute, eta hori ez da lagungarria AgNP-en kapsulazioan. Eragozpen hori gainditzeko, ikertzaile batzuek Ag nanopartikulak PP ehunen gainazalean jartzen saiatu dira hainbat aldaketa metodo erabiliz, besteak beste, plasma ihinztadura26,27, erradiazio txertaketa28,29,30,31 eta gainazaleko estaldura32. Adibidez, Goli et al. [33] proteina estaldura bat sartu zuten PP ehundu gabeko ehunaren gainazalean, proteina geruzaren periferian dauden aminoazidoek AgNP-en loturarako aingura puntu gisa balio dezakete, eta horrela propietate antibakteriano onak lortu zituzten. jarduera. Li eta bere lankideek34 aurkitu zuten N-isopropilakrilamidak eta N-(3-aminopropil)metakrilamida hidrokloruroak ultramore (UV) grabatuz batera txertatutako jarduera antimikrobiano handia erakusten zutela, nahiz eta UV grabatzeko prozesua konplexua izan eta propietate mekanikoak degrada ditzakeen. zuntzak. . Oliani et al.-ek Ag NP-PP gel filmak prestatu zituzten jarduera antibakteriano bikainarekin, PP purua gamma irradiazioarekin aurretratatuz; hala ere, haien metodoa ere konplexua zen. Beraz, erronka bat da oraindik ere nahi den jarduera antimikrobianoa duten polipropilenozko ehundu gabeko oihal birziklagarriak modu eraginkor eta erraz ekoiztea.
Ikerketa honetan, polibinil alkohola, ingurumena errespetatzen duen eta kostu txikiko mintz-materiala, filmak sortzeko gaitasun ona, hidrofilitate handia eta egonkortasun fisiko eta kimiko bikaina duena, polipropilenozko ehunak aldatzeko erabiltzen da. Glukosa erabiltzen da erreduzitzaile gisa36. PP aldatuaren gainazaleko energiaren igoerak AgNP-en deposizio selektiboa sustatzen du. PP ehun puruarekin alderatuta, prestatutako Ag/PVA/PP ehunak birziklagarritasun ona, E. coli-ren aurkako jarduera antibakteriano bikaina, propietate mekaniko onak 40 garbiketa-zikloren ondoren ere, eta transpiragarritasun, sexu eta hezetasun iragazkortasun nabarmena erakutsi zituen.
25 g/m2-ko grabitate espezifikoa eta 0,18 mm-ko lodiera zuen PP ehundu gabeko ehuna Jiyuan Kang'an Sanitary Materials Co., Ltd.-ek (Jiyuan, Txina) eman zuen eta 5×5 cm2-ko xaflatan moztu zen. Zilar nitratoa (% 99,8; AR) Xilong Scientific Co., Ltd.-ri (Shantou, Txina) erosi zitzaion. Glukosa Fuzhou Neptune Fuyao Pharmaceutical Co., Ltd.-ri (Fuzhou, Txina) erosi zitzaion. Polibinil alkohola (maila industrialeko erreaktiboa) Tianjin Sitong Chemical Factory-ri (Tianjin, Txina) erosi zitzaion. Desionizatutako ura disolbatzaile edo garbigarri gisa erabili zen eta gure laborategian prestatu zen. Mantenugai-agarra eta salda Beijing Aoboxing Biotechnology Co., Ltd.-ri (Pekin, Txina) erosi zitzaizkion. E. coli anduia (ATCC 25922) Zhangzhou Bochuang Company-ri (Zhangzhou, Txina) erosi zitzaion.
Sortutako PP ehuna etanolean ultrasoinuekin garbitu zen 15 minutuz. Sortutako PVA uretara gehitu eta 95 °C-tan berotu zen 2 orduz ur-disoluzio bat lortzeko. Ondoren, glukosa 10 ml PVA disoluziotan disolbatu zen % 0,1, % 0,5, % 1,0 eta % 1,5eko masa-frakzioarekin. Polipropilenozko ehundu gabeko ehun purua PVA/glukosa disoluzio batean murgildu eta 60 °C-tan berotu zen ordubetez. Berotzea amaitutakoan, PPz inpregnatutako ehundu gabeko ehuna PVA/glukosa disoluziotik kendu eta 60 °C-tan lehortu zen 0,5 orduz sarearen gainazalean PVA film bat osatzeko, horrela PVA/PP ehun konposite bat lortuz.
Zilar nitratoa 10 ml uretan disolbatzen da etengabe irabiatuz giro-tenperaturan, eta amoniakoa tantaka gehitzen da, disoluzioa gardenetik marroira eta berriro gardenera aldatu arte, zilar amoniako disoluzioa (5–90 mM) lortzeko. Jarri PVA/PP ehundu gabeko ehuna zilar amoniako disoluzioan eta berotu 60 °C-tan ordubetez ehunaren gainazalean Ag nanopartikulak in situ eratzeko, ondoren garbitu urarekin hiru aldiz eta lehortu 60 °C-tan 0,5 orduz Ag/PVA/PP ehun konposatua lortzeko.
Aurretiazko esperimentuen ondoren, laborategian erroilutik erroilurako ekipamendua eraiki genuen ehun konposatuen ekoizpen eskala handian. Arrabolak PTFEz eginda daude erreakzio kaltegarriak eta kutsadura saihesteko. Prozesu honetan zehar, inpregnazio-denbora eta adsorbatutako soluzioaren kantitatea kontrola daitezke arrabolen abiadura eta arrabolen arteko distantzia doituz, nahi den Ag/PVA/PP ehun konposatua lortzeko.
Ehunen gainazaleko morfologia VEGA3 eskaneatze-mikroskopio elektroniko bat (SEM; Japan Electronics, Japonia) erabiliz aztertu zen, 5 kV-ko azelerazio-tentsioan. Zilarrezko nanopartikulen kristal-egitura X izpien difrakzioaren bidez (XRD; Bruker, D8 Advanced, Alemania; Cu Kα erradiazioa, λ = 0,15418 nm; tentsioa: 40 kV, korrontea: 40 mA) aztertu zen, 10-80° 2θ tartean. Fourier transformatuko infragorri espektrometro bat (ATR-FTIR; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) erabili zen gainazalez aldatutako polipropilenozko ehunaren ezaugarri kimikoak aztertzeko. Ag/PVA/PP ehun konposatuen PVA aldatzaile edukia analisi termograbimetriko bidez (TGA; Mettler Toledo, Suitza) neurtu zen nitrogeno-korronte baten pean. Ag/PVA/PP ehun konposatuen zilar edukia zehazteko, plasma induktiboki akoplatutako masa-espektrometria (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Co., Ltd.) erabili zen.
Ag/PVA/PP ehun konposatuaren (zehaztapena: 78×50cm2) airearen iragazkortasuna eta ur-lurrunaren transmisio-tasa hirugarrenen proba-agentzia batek (Tianfangbiao Standardization Certification and Testing Co., Ltd.) neurtu zituen, GB/T. 5453-1997 eta GB/T 12704.2-2009 arauen arabera. Lagin bakoitzerako, hamar puntu desberdin hautatzen dira probak egiteko, eta agentziak emandako datuak hamar puntuen batez bestekoa dira.
Ag/PVA/PP ehun konposatuaren jarduera antibakterianoa GB/T 20944.1-2007 eta GB/T 20944.3- Txinako estandarren arabera neurtu zen, agar plaka difusio metodoa (analisi kualitatiboa) eta astindu matraze metodoa (analisi kuantitatiboa) erabiliz, hurrenez hurren, 2008an. Ag/PVA/PP ehun konposatuaren jarduera antibakterianoa Escherichia coliren aurka garbiketa denbora desberdinetan zehaztu zen. Agar plaka difusio metodorako, probako Ag/PVA/PP ehun konposatua disko batean (8 mm-ko diametroa) zulatu zen zulagailu bat erabiliz eta Escherichia colirekin (ATCC 25922) inokulatutako agar Petri plaka bati lotu zitzaion. ; 3,4 × 108 CFU ml-1) eta ondoren 37 °C-tan eta % 56ko hezetasun erlatiboan inkubatu zen gutxi gorabehera 24 orduz. Inhibizio-eremua bertikalki aztertu zen, diskoaren erdigunetik inguruko kolonien barne-zirkunferentziaraino. Matraz astinduaren metodoa erabiliz, 2 × 2 cm2-ko plaka laua prestatu zen probatutako Ag/PVA/PP ehun konposatuarekin eta autoklabean sartu zen salda-ingurune batean 121 °C-tan eta 0,1 MPa-tan 30 minutuz. Autoklabean sartu ondoren, lagina 5 ml-ko Erlenmeyer matraze batean murgildu zen, 70 ml salda-kultura-disoluzio zituena (1 × 105–4 × 105 CFU/mL-ko esekidura-kontzentrazioa) eta ondoren 150 °C-ko rpm-ko tenperatura oszilagarrian eta 25 °C-tan inkubatu zen 18 orduz. Astindu ondoren, bildu bakterio-esekidura kopuru jakin bat eta diluitu hamar aldiz. Bildu behar den bakterio-esekidura diluituaren kopurua, zabaldu agar-ingurune batean eta landu 37 °C-tan eta % 56ko hezetasun erlatiboan 24 orduz. Antibakterianoen eraginkortasuna kalkulatzeko formula hau da: \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), non C eta A 24 ordu igaro ondoren dauden kolonia kopurua diren, hurrenez hurren. Kontrol-taldean eta Ag/PVA/PP ehun konposatuan landua.
Ag/PVA/PP ehun konposatuen iraunkortasuna ISO 105-C10:2006.1A arauaren arabera garbituz ebaluatu zen. Garbiketa bitartean, murgildu probako Ag/PVA/PP ehun konposatua (30x40mm2) detergente komertziala (5.0g/L) duen ur-disoluzio batean eta garbitu 40±2 rpm-tan eta 40±5 rpm/min-tan abiadura handian. °C 10, 20, 30, 40 eta 50 ziklotan. Garbitu ondoren, ehuna hiru aldiz garbitu zen urarekin eta 50-60°C-ko tenperaturan lehortu zen 30 minutuz. Garbitu ondoren zilar-edukiaren aldaketa neurtu zen jarduera antibakterianoaren maila zehazteko.
1. irudiak Ag/PVA/PP ehun konposatuaren fabrikazioaren diagrama eskematikoa erakusten du. Hau da, PP ehundu gabeko materiala PVA eta glukosa nahasketa-soluzio batean murgiltzen da. PPz inpregnatutako ehundu gabeko materiala lehortzen da aldatzailea eta erreduzitzailea finkatzeko eta zigilatzeko geruza bat osatzeko. Lehortutako polipropilenozko ehundu gabekoa zilar amoniako soluzio batean murgiltzen da zilarrezko nanopartikulak in situ uzteko. Aldatzailearen kontzentrazioak, glukosaren eta zilar amoniakoaren arteko erlazio molarrak, zilar amoniakoaren kontzentrazioak eta erreakzio-tenperaturak Ag NP-en prezipitazioan eragina dute. 2a irudiak Ag/PVA/PP ehunaren urarekiko kontaktu-angeluaren eta aldatzailearen kontzentrazioaren arteko menpekotasuna erakusten du. Aldatzailearen kontzentrazioa % 0,5etik % 1,0era igotzen denean, Ag/PVA/PP ehunaren kontaktu-angelua nabarmen gutxitzen da; aldatzailearen kontzentrazioa % 1,0tik % 2,0ra igotzen denean, ia ez da aldatzen. 2b irudiak 50 mM zilar amoniako kontzentrazioan eta glukosa eta zilar amoniakoaren arteko proportzio molar desberdinetan (1:1, 3:1, 5:1 eta 9:1) prestatutako PP zuntz puruen eta Ag/PVA/PP ehunen SEM irudiak erakusten ditu. . irudia. ). Lortutako PP zuntza nahiko leuna da. PVA filmarekin kapsulatu ondoren, zuntz batzuk elkarri itsatsi egiten zaizkio; Zilar nanopartikulen metaketaren ondorioz, zuntzak nahiko zakarrak bihurtzen dira. Erreduktorearen eta glukosaren arteko proportzio molarra handitzen den heinean, metatutako Ag NP-en geruza pixkanaka loditu egiten da, eta proportzio molarra 5:1era eta 9:1era handitzen den heinean, Ag NP-ek agregatuak eratzeko joera dute. PP zuntzaren irudi makroskopikoak eta mikroskopikoak uniformeagoak bihurtzen dira, batez ere erreduktorearen eta glukosaren arteko proportzio molarra 5:1 denean. 50 mM zilar amoniakoan lortutako dagokien laginen argazki digitalak S1 irudian ageri dira.
Ag/PVA/PP ehunaren urarekiko kontaktu-angeluaren aldaketak PVA kontzentrazio desberdinetan (a), 50 mM-ko zilar amoniako kontzentrazioarekin eta glukosa eta zilar amoniakoaren hainbat molar-erlaziorekin lortutako Ag/PVA/PP ehunaren SEM irudiak [(b))); (1) PP zuntza, (2) PVA/PP zuntza, (3) 1:1 molar-erlazioa, (4) 3:1 molar-erlazioa, (5) 5:1 molar-erlazioa, (6) 9:1 molar-erlazioa], X izpien difrakzio-eredua (c) eta zilar amoniako kontzentrazioetan lortutako Ag/PVA/PP ehunaren SEM irudia (d): (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM, (5) 90 mM eta (6) Ag/PP-30 mM. Erreakzio-tenperatura 60 °C-koa da.
2c irudian, lortutako Ag/PVA/PP ehunaren X izpien difrakzio-eredua erakusten da. PP zuntz 37aren difrakzio-pikoa ez ezik, 2θ = ∼ 37,8°, 44,2°, 64,1° eta 77,3°-tan dauden lau difrakzio-piko daude (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), kristal-planoa (3 1 1) zilarrezko nanopartikula kubikoei dagozkie. Zilar amoniakoaren kontzentrazioa 5etik 90 mM-ra handitzen den heinean, Ag-ren XRD ereduak zorrotzagoak bihurtzen dira, kristalinitatearen ondorengo igoerarekin bat etorriz. Scherrer-en formularen arabera, 10 mM, 30 mM eta 50 mM zilar amoniakoarekin prestatutako Ag nanopartikulen ale-tamainak 21,3 nm, 23,3 nm eta 26,5 nm direla kalkulatu zen, hurrenez hurren. Hau horrela da zilar amoniakoaren kontzentrazioa delako zilar metalikoa eratzeko erredukzio-erreakzioaren atzean dagoen indar eragilea. Zilar amoniakoaren kontzentrazioa handitzen den heinean, Ag NP-en nukleazio- eta hazkunde-tasa handitzen da. 2d irudiak Ag amoniakoaren kontzentrazio desberdinetan lortutako Ag/PVA/PP ehunen SEM irudiak erakusten ditu. 30 mM-ko zilar amoniakoaren kontzentrazio batean, Ag NP-en metatutako geruza nahiko homogeneoa da. Hala ere, zilar amoniakoaren kontzentrazioa altuegia denean, Ag NP metatze-geruzaren uniformetasuna gutxitzeko joera du, eta hori Ag NP metatze-geruzan dagoen aglomerazio sendoaren ondorioz izan daiteke. Gainera, gainazaleko zilar nanopartikulek bi forma dituzte: esferikoa eta ezkatatsua. Partikula esferikoaren tamaina gutxi gorabehera 20-80 nm da, eta lamina-alboko tamaina gutxi gorabehera 100-300 nm (S2 irudia). PP ehun aldatu gabekoaren gainazaleko Ag nanopartikulen metatze-geruza irregularra da. Gainera, tenperatura igotzeak Ag NP-en murrizketa sustatzen du (S3 irudia), baina erreakzio-tenperatura altuegiak ez du Ag NP-en prezipitazio selektiboa sustatzen.
3a irudiak eskematikoki erakusten du zilar amoniakoaren kontzentrazioaren, metatutako zilar kantitatearen eta prestatutako Ag/PVA/PP ehunaren jarduera antibakterianoaren arteko erlazioa. 3b irudiak laginen patroi antibakterianoak erakusten ditu zilar amoniakoaren kontzentrazio desberdinetan, eta horrek zuzenean islatu dezake laginen egoera antibakterianoa. Zilar amoniakoaren kontzentrazioa 5 mM-tik 90 mM-ra igo zenean, zilar prezipitazio kopurua 13,67 g/kg-tik 481,81 g/kg-ra igo zen. Gainera, zilar metaketaren kopurua handitzen den heinean, E. coliren aurkako jarduera antibakterianoa hasieran handitzen da eta gero maila altuan mantentzen da. Zehazki, zilar amoniakoaren kontzentrazioa 30 mM-koa denean, sortutako Ag/PVA/PP ehunean metatutako zilar kantitatea 67,62 g/kg da, eta tasa antibakterianoa % 99,99 da, eta lagin hau hautatu ondorengo egitura-karakterizaziorako ordezkari gisa.
(a) Jarduera antibakterianoaren mailaren eta aplikatutako Ag geruzaren kantitatearen eta zilar amoniakoaren kontzentrazioaren arteko erlazioa; (b) Kamera digital batekin ateratako bakterioen kultura-plaken argazkiak, lagin hutsak eta 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM eta 90 mM zilar amoniakoarekin prestatutako laginak erakusten dituztenak. Ag/PVA/PP ehunaren jarduera antibakterianoa Escherichia coliren aurka.
4a irudiak PP, PVA/PP, Ag/PP eta Ag/PVA/PP-ren FTIR/ATR espektroak erakusten ditu. PP zuntz puruaren 2950 cm-1 eta 2916 cm-1-tan dauden xurgapen-bandak –CH3 eta –CH2- taldeen luzapen-bibrazio asimetrikoari zor zaizkio, eta 2867 cm-1 eta 2837 cm-1-tan daudenak –CH3 eta –CH2 taldeen luzapen-bibrazio simetrikoari zor zaizkio –, –CH3 eta –CH2–. 1375 cm-1 eta 1456 cm-1-tan dauden xurgapen-bandak –CH338.39-ren desplazamendu-bibrazio asimetriko eta simetrikoei egozten zaizkie. Ag/PP zuntzaren FTIR espektroa PP zuntzarenaren antzekoa da. PP-ren xurgapen-bandaz gain, PVA/PP eta Ag/PVA/PP ehunen 3360 cm-1-tan dagoen xurgapen-piko berria –OH taldearen hidrogeno-loturaren luzapenari egozten zaio. Honek erakusten du PVA arrakastaz aplikatzen dela polipropilenozko zuntzaren gainazalean. Gainera, Ag/PVA/PP ehunaren hidroxiloen xurgapen-pikoa PVA/PP ehunarena baino zertxobait ahulagoa da, eta hori hidroxilo talde batzuen eta zilarraren arteko koordinazioaren ondorioz izan daiteke.
PP puruaren, PVA/PP ehunaren eta Ag/PVA/PP ehunaren FT-IR espektroa (a), TGA kurba (b) eta XPS neurketa espektroa (c), eta Ag/PVA/PP ehunaren PP puruaren (d), PVA/PP PP ehunaren (e) eta Ag 3d gailurra (f).
4c irudian PP, PVA/PP eta Ag/PVA/PP ehunen XPS espektroak erakusten dira. Polipropilenozko zuntz puruaren O 1s seinale ahula gainazalean adsorbatutako oxigeno elementuari egotz dakioke; 284,6 eV-ko C 1s gailurra CH eta CC-ri egotz dakieke (ikus 4d irudia). PP zuntz puruarekin alderatuta, PVA/PP ehunak (4e irudia) errendimendu handia erakusten du 284,6 eV-tan (C–C/C–H), 285,6 eV-tan (C–O–H), 284,6 eV-tan (C–C/C–H), 285,6 eV-tan (C–O–H) eta 288,5 eV-tan (H–C=O)38. Gainera, PVA/PP ehunaren O 1s espektroa 532.3 eV eta 533.2 eV41-ko bi gailurren bidez hurbil daiteke (S4 irudia), C 1s gailur hauek C–OH eta H–C=O-ri dagozkie (PVA-ren hidroxilo taldeak eta aldehido glukosa taldea), eta hori FTIR datuekin bat dator. Ag/PVA/PP ehundu gabeko ehunak C-OH (532.3 eV) eta HC=O (533.2 eV) O 1s espektroa mantentzen du (S5 irudia), % 65.81 (ehuneko atomikoa) C, % 22.89 O eta % 11.31 Ag-z osatua (S4 irudia). Bereziki, Ag 3d5/2 eta Ag 3d3/2-ren 368.2 eV eta 374.2 eV-tan (4f irudia) dauden gailurrek are gehiago frogatzen dute Ag NP-ak PVA/PP42 ehundu gabeko ehunaren gainazalean dopatuta daudela.
PP puruaren, Ag/PP ehunaren eta Ag/PVA/PP ehunaren TGA kurbek (4b irudia) erakusten dute deskonposizio termiko prozesu antzekoak jasaten dituztela, eta Ag NP-en deposizioak PP zuntzen degradazio termikoko tenperatura apur bat igotzen duela (480 °C-tik (PP zuntzak) 495 °C-ra), ziurrenik Ag hesi baten eraketagatik43. Aldi berean, PP, Ag/PP, Ag/PVA/PP, Ag/PVA/PP-W50 eta Ag/PP-W50 lagin puruen hondar kantitateak % 1,32, % 16,26 eta % 13,86 izan ziren, hurrenez hurren, % 9,88 eta % 2,12 (hemen W50 atzizkiak 50 garbiketa ziklori egiten dio erreferentzia). PP puruaren gainerakoa ezpurutasunei egozten zaie, eta gainerako laginen gainerakoa Ag NP-ei, eta zilarrez kargatutako laginen hondar-kopuruaren aldea gainean kargatutako zilar nanopartikula kantitate desberdinen ondorio izan beharko litzateke. Gainera, Ag/PP ehuna 50 aldiz garbitu ondoren, hondar-zilar edukia % 94,65 murriztu zen, eta Ag/PVA/PP ehunaren hondar-zilar edukia % 31,74 inguru murriztu zen. Horrek erakusten du PVA kapsulatzen duen estaldurak AgNP-en PP matrizearekiko atxikimendua eraginkortasunez hobetu dezakeela.
Janzteko erosotasuna ebaluatzeko, prestatutako polipropilenozko ehunaren airearen iragazkortasuna eta ur-lurrunaren transmisio-tasa neurtu ziren. Oro har, transpiragarritasuna erabiltzailearen erosotasun termikoarekin lotuta dago, batez ere ingurune bero eta hezeetan44. 5a irudian ikusten den bezala, PP puruaren airearen iragazkortasuna 2050 mm/s da, eta PVA aldatu ondoren 856 mm/s-ra jaisten da. Hau da, PP zuntzaren gainazalean eta ehundutako zatian eratutako PVA filmak zuntzen arteko hutsuneak murrizten laguntzen duelako. Ag NPak aplikatu ondoren, PP ehunaren airearen iragazkortasuna handitzen da Ag NPak aplikatzean PVA estaldura kontsumitzen delako. Gainera, Ag/PVA/PP ehunen transpiragarritasuna gutxitu egiten da zilar amoniakoaren kontzentrazioa 10 mmol-etik 50 mmol-era igotzen den heinean. Hori izan daiteke zilar gordailuaren lodiera zilar amoniakoaren kontzentrazioa handitu ahala handitzen delako, eta horrek poro kopurua eta ur-lurruna haietatik igarotzeko probabilitatea murrizten laguntzen du.
(a) Zilar amoniako kontzentrazio desberdinekin prestatutako Ag/PVA/PP ehunen aire-iragazkortasuna; (b) Zilar amoniako kontzentrazio desberdinekin prestatutako Ag/PVA/PP ehunen ur-lurrunaren transmisioa; (c) Hainbat aldatzaile Kontzentrazio desberdinetan lortutako Ag Ehunaren/PVA/PP ehunaren tentsio-kurba; (d) Zilar amoniako kontzentrazio desberdinetan lortutako Ag/PVA/PP ehunaren tentsio-kurba (30 mM-ko zilar amoniako kontzentrazioan lortutako Ag/PVA/PP ehuna ere erakusten da) (Konparatu PP ehunen tentsio-kurbak 40 garbiketa-zikloren ondoren).
Ur-lurrunaren transmisio-tasa ehun baten erosotasun termikoaren beste adierazle garrantzitsu bat da45. Badirudi ehunen hezetasun-iragazkortasuna batez ere transpiragarritasunak eta gainazaleko propietateek eragiten dutela. Hau da, airearen iragazkortasuna batez ere poro kopuruaren araberakoa da; gainazaleko propietateek talde hidrofilikoen hezetasun-iragazkortasunean eragiten dute ur molekulen adsorzio-difusio-desortzio bidez. 5b irudian erakusten den bezala, PP zuntz puruaren hezetasun-iragazkortasuna 4810 g/(m2·24h) da. PVA estaldurarekin zigilatu ondoren, PP zuntzaren zulo kopurua gutxitzen da, baina PVA/PP ehunaren hezetasun-iragazkortasuna 5070 g/(m2·24 h)ra igotzen da, bere hezetasun-iragazkortasuna batez ere gainazaleko propietateek zehazten baitute, ez poroek. AgNP-ak metatu ondoren, Ag/PVA/PP ehunaren hezetasun-iragazkortasuna are gehiago handitu zen. Bereziki, 30 mM-ko zilar-amoniako kontzentrazioan lortutako Ag/PVA/PP ehunaren hezetasun-iragazkortasun maximoa 10300 g/(m2·24h) da. Aldi berean, zilar amoniako kontzentrazio desberdinetan lortutako Ag/PVA/PP ehunen hezetasun-iragazkortasun desberdina zilar metatze-geruzaren lodieraren eta bere poro kopuruaren arteko desberdintasunekin lotuta egon daiteke.
Ehunen propietate mekanikoek eragin handia dute haien zerbitzu-bizitzan, batez ere birziklagarriak diren material gisa46. 5c irudiak Ag/PVA/PP ehunaren trakzio-tentsioaren kurba erakusten du. PP puruaren trakzio-erresistentzia 2,23 MPa baino ez da, eta % 1eko PVA/PP ehunaren trakzio-erresistentzia, berriz, nabarmen handitzen da 4,56 MPa-ra, eta horrek adierazten du PVA PP ehunaren kapsulatzeak bere propietate mekanikoak nabarmen hobetzen laguntzen duela. propietateak. PVA/PP ehunaren trakzio-erresistentzia eta haustura-luzapena handitzen dira PVA aldatzailearen kontzentrazioa handitzen den heinean, PVA filmak tentsioa hautsi eta PP zuntza indartu baitezake. Hala ere, aldatzailearen kontzentrazioa % 1,5era igotzen denean, PVA itsaskorrak polipropilenozko ehuna zurruntzen du, eta horrek larriki eragiten du janzteko erosotasuna.
PP eta PVA/PP ehun puruekin alderatuta, Ag/PVA/PP ehunen trakzio-erresistentzia eta haustura-luzapena are hobeagoak dira, PP zuntzen gainazalean uniformeki banatutako Ag nanopartikulek karga banatu dezaketelako47,48. Ikus daiteke Ag/PP zuntzaren trakzio-erresistentzia PP puruarena baino handiagoa dela, 3,36 MPa-ra iritsiz (5d irudia), eta horrek Ag NP-en efektu sendo eta indartzailea berresten du. Bereziki, 30 mM-ko zilar amoniako kontzentrazioan ekoitzitako Ag/PVA/PP ehunak (50 mM-ren ordez) trakzio-erresistentzia eta haustura-luzapen maximoa erakusten ditu, eta hori oraindik ere Ag NP-en deposizio uniformeari eta deposizio uniformeari zor zaio. Zilar NP-en agregazioa zilar amoniako kontzentrazio handiko baldintzetan. Gainera, 40 garbiketa zikloren ondoren, 30 mM zilar amoniako kontzentrazioan prestatutako Ag/PVA/PP ehunaren trakzio-erresistentzia eta haustura-luzapena % 32,7 eta % 26,8 jaitsi ziren, hurrenez hurren (5d irudia), eta hori ondoren metatutako zilar nanopartikula galera txiki batekin lotuta egon daiteke.
6a eta 6b irudiek Ag/PVA/PP ehunaren eta Ag/PP ehunaren kamera digitaleko argazkiak erakusten dituzte, 0, 10, 20, 30, 40 eta 50 zikloz garbitu ondoren, 30 mM zilar amoniako kontzentrazioan. Gris ilun koloreko Ag/PVA/PP ehuna eta Ag/PP ehuna pixkanaka gris argi bihurtzen dira garbitu ondoren; eta lehenengoaren kolore aldaketa garbiketan zehar ez dirudi bigarrenarena bezain larria denik. Gainera, Ag/PP ehunarekin alderatuta, Ag/PVA/PP ehunaren zilar edukia nahiko poliki jaitsi zen garbitu ondoren; 20 aldiz edo gehiago garbitu ondoren, lehenengoak bigarrenak baino zilar eduki handiagoa mantendu zuen (6c irudia). Horrek adierazten du PP zuntzak PVA estaldurarekin kapsulatzeak nabarmen hobetu dezakeela Ag NP-en PP zuntzekiko atxikimendua. 6d irudiak Ag/PVA/PP ehunaren eta Ag/PP ehunaren SEM irudiak erakusten ditu 10, 40 eta 50 zikloz garbitu ondoren. Ag/PVA/PP ehunek Ag NP gutxiago galtzen dituzte garbiketan Ag/PP ehunek baino, berriro ere PVA kapsulatzen duen estaldurak Ag NP-en PP zuntzei atxikimendua hobetzen laguntzen duelako.
(a) Ag/PP ehunaren argazkiak kamera digital batekin aterata (30 mM-ko zilar amoniako kontzentrazioan aterata), 0, 10, 20, 30, 40 eta 50 zikloz garbitu ondoren (1-6); (b) Ag/PVA/PP ehunen argazkiak kamera digital batekin aterata (30 mM-ko zilar amoniako kontzentrazioan aterata), 0, 10, 20, 30, 40 eta 50 zikloz garbitu ondoren (1-6); (c) Bi ehunen zilar edukiaren aldaketak garbiketa zikloetan zehar; (d) Ag/PVA/PP ehunaren (1-3) eta Ag/PP ehunaren (4-6) SEM irudiak, 10, 40 eta 50 garbiketa ziklo egin ondoren.
7. irudiak Ag/PVA/PP ehunen jarduera antibakterianoa eta kamera digitaleko argazkiak erakusten ditu E. coliren aurka 10, 20, 30 eta 40 garbiketa-zikloren ondoren. 10 eta 20 garbiketa egin ondoren, Ag/PVA/PP ehunen errendimendu antibakterianoa % 99,99an eta % 99,93an mantendu zen, jarduera antibakteriano bikaina erakutsiz. Ag/PVA/PP ehunaren maila antibakterianoa apur bat jaitsi zen 30 eta 40 aldiz garbitu ondoren, eta hori AgNP-ak galtzeagatik gertatu zen epe luzeko garbiketaren ondoren. Hala ere, Ag/PP ehunaren tasa antibakterianoa 40 garbiketa egin ondoren % 80,16koa baino ez da. Argi dago Ag/PP ehunaren efektu antibakterianoa 40 garbiketa-zikloren ondoren Ag/PVA/PP ehunarena baino askoz txikiagoa dela.
(a) E. coliren aurkako jarduera antibakterianoaren maila. (b) Alderatzeko, Ag/PVA/PP ehunaren argazkiak ere erakusten dira, kamera digital batekin aterata, Ag/PP ehuna 30 mM zilar amoniako kontzentrazioan 10, 20, 30, 40 eta 40 zikloz garbitu ondoren.
8. irudian, eskematikoki erakusten da Ag/PVA/PP ehun handi baten fabrikazioa, bi faseko erroilu-erroilu ibilbidea erabiliz. Hau da, PVA/glukosa disoluzioa erroilu-markoan busti zen denbora-tarte batez, gero atera eta zilar-amoniako disoluzioarekin inpregnatu zen modu berean Ag/PVA/PP ehuna lortzeko. (8a irudia). Emaitza den Ag/PVA/PP ehunak jarduera antibakteriano bikaina mantentzen du urtebetez utzi arren. Ag/PVA/PP ehunak eskala handian prestatzeko, lortutako PP ehundu gabekoak erroilu-prozesu jarraitu batean inpregnatu ziren eta gero PVA/glukosa disoluzio batetik eta zilar-amoniako disoluzio batetik sekuentzialki pasa eta prozesatu ziren. Bi metodo. Erantsitako bideoak. Inpregnazio-denbora arrabolaren abiadura doituz kontrolatzen da, eta adsorbatutako disoluzioaren kantitatea arrabolen arteko distantzia doituz kontrolatzen da (8b irudia), horrela tamaina handiko (50 cm × 80 cm) eta bilketa-arrabolaren Ag/PVA/PP ehundu gabeko ehuna lortuz. Prozesu osoa sinplea eta eraginkorra da, eta horrek eskala handiko ekoizpena ahalbidetzen du.
Tamaina handiko produktuen ekoizpenaren eskema (a) eta Ag/PVA/PP ehundu gabeko materialen ekoizpenerako erroilu-prozesuaren eskema (b).
Zilarra duten PVA/PP ehundu gabeko oihalak in situ fase likidoaren deposizio teknologia sinple bat erabiliz ekoizten dira, erroilutik erroilurako bidearekin konbinatuta. PP ehunarekin eta PVA/PP ehunarekin alderatuta, prestatutako Ag/PVA/PP ehundu gabeko oihalaren propietate mekanikoak nabarmen hobetzen dira, PVA zigilatzeko geruzak Ag NP-en PP zuntzekiko atxikimendua nabarmen hobetu dezakeelako. Gainera, PVAren karga-kopurua eta Ag/PVA/PP ehundu gabeko oihalaren zilarrezko NP-en edukia ondo kontrola daitezke PVA/glukosa disoluzioaren eta zilar amoniako disoluzioaren kontzentrazioak doituz. Bereziki, 30 mM-ko zilar amoniako disoluzioarekin prestatutako Ag/PVA/PP ehundu gabeko oihalak propietate mekaniko onenak erakutsi zituen eta E. coliren aurkako jarduera antibakteriano bikaina mantendu zuen 40 garbiketa-zikloren ondoren ere, zikinkeriaren aurkako potentzial ona erakutsiz. PP ehundu gabeko materiala. Beste literatura-datu batzuekin alderatuta, metodo sinpleagoak erabiliz lortutako oihalek garbiketarako erresistentzia hobea erakutsi zuten. Gainera, ondoriozko Ag/PVA/PP ehundu gabeko oihalak hezetasun-iragazkortasun eta janzteko erosotasun aproposa du, eta horrek industria-aplikazioetan aplikatzea erraztu dezake.
Sartu ikerketa honetan zehar lortutako edo aztertutako datu guztiak (eta haien laguntza-informazio fitxategiak).
Russell, SM et al. COVID-19 zitokinen ekaitzari aurre egiteko biosentsoreak: etorkizuneko erronkak. ACS Sens. 5, 1506–1513 (2020).
Zaeem S, Chong JH, Shankaranarayanan V eta Harkey A. COVID-19 eta organo anitzeko erantzunak. current. question. heart. 45, 100618 (2020).
Zhang R, et al. 2019an Txinan izandako koronabirus kasuen kopuruaren estimazioak estadioaren eta eskualde endemikoen arabera egokitu dira. front. medicine. 14, 199–209 (2020).
Gao J. et al. Interferentzia elektromagnetikoen aurkako babeserako ehundu gabeko polipropilenozko ehun konposatu malgua, superhidrofoboa eta oso eroalea. Ingeniari kimikoa. J. 364, 493–502 (2019).
Raihan M. et al. Poliakrilonitrilo/zilar nanokonposite filmen garapen multifuntzionala: jarduera antibakterianoa, jarduera katalitikoa, eroankortasuna, UV babesa eta SERS sentsore aktiboak. J. Matt. resource. technologies. 9, 9380–9394 (2020).
Dawadi S, Katuwal S, Gupta A, Lamichane U eta Parajuli N. Zilarrezko nanopartikulen inguruko egungo ikerketa: sintesia, karakterizazioa eta aplikazioak. J. Nanomaterials. 2021, 6687290 (2021).
Deng Da, Chen Zhi, Hu Yong, Ma Jian, Tong YDN Zilar-oinarritutako tinta eroalea prestatzeko eta maiztasun-hautapeneko gainazaletan aplikatzeko prozesu sinple bat. Nanoteknologia 31, 105705–105705 (2019).
Hao, Y. et al. Polimero hiperadarkatuek zilarrezko nanopartikulak zirkuitu malguen tinta-inprimaketarako egonkortzaile gisa erabiltzea ahalbidetzen dute. R. Shuker. Chemical. 43, 2797–2803 (2019).
Keller P eta Kawasaki HJML Zilarrezko nanopartikula auto-muntaketaren bidez sortutako hosto-zain sare eroaleak sentsore malguetan aplikazio potentzialetarako. Matt. Wright. 284, 128937.1-128937.4 (2020).
Li, J. et al. Zilarrezko nanopartikulaz apaindutako silize nanosferak eta matrizeak gainazalean hobetutako Raman sakabanaketarako substratu potentzial gisa. ASU Omega 6, 32879–32887 (2021).
Liu, X. et al. Eskala handiko gainazal malgu hobetutako Raman sakabanaketa sentsore (SERS), seinale-egonkortasun eta uniformetasun handikoa. ACS Application Matt. Interfaces 12, 45332–45341 (2020).
Sandeep, KG et al. Zilarrezko nanopartikulekin (Ag-FNR) apaindutako fulereno nanobarren heteroegitura hierarkiko batek SERS substratu independente eta partikula bakarrekoa erabiltzen du. fisika. Kimikoa. Kimikoa. fisika. 27, 18873–18878 (2018).
Emam, HE eta Ahmed, HB Agar-oinarritutako nanoegituren homometaliko eta heterometalikoen azterketa konparatiboa koloratzaile bidez katalizatutako degradazioan zehar. nazioartekotasuna. J. Biol. Molekula handiak. 138, 450–461 (2019).
Emam, HE, Mikhail, MM, El-Sherbiny, S., Nagy, KS eta Ahmed, HB Metalen menpeko nanokatalisia kutsatzaile aromatikoak murrizteko. Asteazkena. zientzia. kutsadura. baliabidea. nazioartekotasuna. 27, 6459–6475 (2020).
Ahmed HB eta Emam HE Hazietatik giro-tenperaturan hazitako hiru nukleo-oskola (Ag-Au-Pd) nanoegiturak, ura arazteko balizko helburuetarako. polimeroaren proba. 89, 106720 (2020).
Argitaratze data: 2023ko azaroaren 26a