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Aujourd'hui, les textiles fonctionnels aux propriétés antibactériennes sont de plus en plus prisés. Cependant, la production rentable de textiles fonctionnels aux performances durables et constantes demeure un défi. L'alcool polyvinylique (PVA) a été utilisé pour modifier un tissu non tissé en polypropylène (PP), puis des nanoparticules d'argent (AgNPs) ont été déposées in situ afin de produire un tissu PP chargé en AgNPs et modifié par PVA (désigné par AgNPs). L'encapsulation des fibres de PP par un revêtement de PVA contribue à améliorer significativement l'adhérence des AgNPs aux fibres de PP, et les non-tissés Ag/PVA/PP présentent des propriétés mécaniques et une résistance à Escherichia coli (E. coli) nettement supérieures. De manière générale, le tissu non tissé Ag/PVA/PP produit à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent possède de meilleures propriétés mécaniques et un taux de protection antibactérienne contre E. coli atteignant 99,99 %. Le tissu conserve une excellente activité antibactérienne après 40 lavages et peut être réutilisé. De plus, le tissu non tissé Ag/PVA/PP présente de larges perspectives d'application dans l'industrie grâce à sa bonne perméabilité à l'air et à l'humidité. Par ailleurs, nous avons également développé une technologie de production en continu et mené des études préliminaires afin d'en tester la faisabilité.
Avec l'approfondissement de la mondialisation économique, les déplacements massifs de population ont considérablement accru le risque de transmission virale, ce qui explique la forte capacité de propagation mondiale du nouveau coronavirus et la difficulté à l'endiguer1,2,3. Dans ce contexte, il est urgent de développer de nouveaux matériaux antibactériens, tels que les non-tissés en polypropylène (PP), pour la protection médicale. Le tissu non tissé en polypropylène présente l'avantage d'une faible densité, d'une inertie chimique et d'un faible coût4, mais ne possède pas de propriétés antibactériennes, sa durée de vie est courte et son efficacité de protection est limitée. Il est donc primordial de conférer des propriétés antibactériennes aux non-tissés en PP.
L'argent, agent antibactérien ancestral, a connu cinq étapes de développement : solution d'argent colloïdal, sulfadiazine d'argent, sel d'argent, argent protéique et nanoargent. Les nanoparticules d'argent sont de plus en plus utilisées dans des domaines tels que la médecine5,6, la conductivité7,8,9, la spectroscopie Raman exaltée de surface10,11,12, la dégradation catalytique des colorants13,14,15,16, etc. En particulier, les nanoparticules d'argent (AgNPs) présentent des avantages par rapport aux agents antimicrobiens traditionnels tels que les sels métalliques, les composés d'ammonium quaternaire et le triclosan, grâce à leur résistance bactérienne, leur stabilité, leur faible coût et leur acceptabilité environnementale17,18,19. De plus, les nanoparticules d'argent, dotées d'une grande surface spécifique et d'une forte activité antibactérienne, peuvent être fixées à des tissus de laine20, de coton21,22, de polyester et autres textiles pour une libération contrôlée et prolongée de particules d'argent antibactériennes23,24. Cela signifie qu'en encapsulant des nanoparticules d'argent (AgNPs), il est possible de créer des tissus en polypropylène (PP) aux propriétés antibactériennes. Cependant, les non-tissés en PP sont dépourvus de groupes fonctionnels et présentent une faible polarité, ce qui ne favorise pas l'encapsulation des AgNPs. Pour pallier cet inconvénient, certains chercheurs ont tenté de déposer des nanoparticules d'argent à la surface des tissus en PP par diverses méthodes de modification, notamment la projection plasma26,27, le greffage par irradiation28,29,30,31 et le revêtement de surface32. Par exemple, Goli et al.33 ont introduit un revêtement protéique à la surface d'un tissu non tissé en PP. Les acides aminés situés à la périphérie de la couche protéique peuvent servir de points d'ancrage pour la fixation des AgNPs, conférant ainsi de bonnes propriétés antibactériennes. Li et ses collaborateurs34 ont constaté que le N-isopropylacrylamide et le chlorhydrate de N-(3-aminopropyl)méthacrylamide co-greffés par gravure ultraviolette (UV) présentaient une forte activité antimicrobienne, bien que le procédé de gravure UV soit complexe et puisse dégrader les propriétés mécaniques des fibres. Oliani et al. ont préparé des films de gel de PP-Ag NPs présentant une excellente activité antibactérienne en prétraitant du PP pur par irradiation gamma ; cependant, leur méthode était également complexe. Par conséquent, la production efficace et simple de non-tissés de polypropylène recyclables dotés de l’activité antimicrobienne souhaitée demeure un défi.
Dans cette étude, l'alcool polyvinylique (PVA), un matériau membranaire écologique et économique présentant une bonne aptitude à former des films, une forte hydrophilie et une excellente stabilité physico-chimique, est utilisé pour modifier des tissus en polypropylène (PP). Le glucose est utilisé comme agent réducteur36. L'augmentation de l'énergie de surface du PP modifié favorise le dépôt sélectif de nanoparticules d'argent (AgNPs). Comparé au tissu en PP pur, le tissu Ag/PVA/PP ainsi préparé présente une bonne recyclabilité, une excellente activité antibactérienne contre E. coli, de bonnes propriétés mécaniques même après 40 cycles de lavage, ainsi qu'une respirabilité, une perméabilité à l'air et à l'humidité significatives.
Le tissu non tissé en polypropylène (PP) d'une densité de 25 g/m² et d'une épaisseur de 0,18 mm a été fourni par Jiyuan Kang'an Sanitary Materials Co., Ltd. (Jiyuan, Chine) et découpé en feuilles de 5 × 5 cm². Le nitrate d'argent (99,8 % ; qualité analytique) a été acheté auprès de Xilong Scientific Co., Ltd. (Shantou, Chine). Le glucose a été acheté auprès de Fuzhou Neptune Fuyao Pharmaceutical Co., Ltd. (Fuzhou, Chine). L'alcool polyvinylique (réactif de qualité industrielle) a été acheté auprès de Tianjin Sitong Chemical Factory (Tianjin, Chine). L'eau déminéralisée, utilisée comme solvant ou solution de rinçage, a été préparée dans notre laboratoire. La gélose nutritive et le bouillon de culture ont été achetés auprès de Beijing Aoboxing Biotechnology Co., Ltd. (Pékin, Chine). La souche d'E. coli (ATCC 25922) a été achetée auprès de Zhangzhou Bochuang Company (Zhangzhou, Chine).
Le tissu PP obtenu a été lavé par ultrasons dans de l'éthanol pendant 15 minutes. Le PVA résultant a été ajouté à de l'eau et chauffé à 95 °C pendant 2 heures pour obtenir une solution aqueuse. Du glucose a ensuite été dissous dans 10 ml de solution de PVA à des concentrations massiques de 0,1 %, 0,5 %, 1,0 % et 1,5 %. Le tissu non tissé en polypropylène purifié a été immergé dans une solution de PVA/glucose et chauffé à 60 °C pendant 1 heure. Après chauffage, le tissu non tissé imprégné de PP a été retiré de la solution de PVA/glucose et séché à 60 °C pendant 30 minutes afin de former un film de PVA à sa surface, obtenant ainsi un textile composite PVA/PP.
On dissout du nitrate d'argent dans 10 ml d'eau sous agitation constante à température ambiante, puis on ajoute de l'ammoniaque goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne brune puis redevienne limpide, afin d'obtenir une solution d'ammoniaque d'argent (5–90 mM). On place un tissu non tissé PVA/PP dans cette solution et on le chauffe à 60 °C pendant 1 heure pour former des nanoparticules d'argent in situ à sa surface. On le rince ensuite trois fois à l'eau et on le sèche à 60 °C pendant 30 minutes pour obtenir un tissu composite Ag/PVA/PP.
Après des essais préliminaires, nous avons construit en laboratoire un équipement de production en continu pour la fabrication à grande échelle de tissus composites. Les rouleaux sont en PTFE afin d'éviter toute réaction indésirable et toute contamination. Ce procédé permet de contrôler le temps d'imprégnation et la quantité de solution adsorbée en ajustant la vitesse et l'écartement des rouleaux, ce qui permet d'obtenir le tissu composite Ag/PVA/PP souhaité.
La morphologie de surface des tissus a été étudiée à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB) VEGA3 (Japan Electronics, Japon) sous une tension d'accélération de 5 kV. La structure cristalline des nanoparticules d'argent a été analysée par diffraction des rayons X (DRX ; Bruker, D8 Advanced, Allemagne ; rayonnement Cu Kα, λ = 0,15418 nm ; tension : 40 kV, courant : 40 mA) dans la gamme 10–80° 2θ. Un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR ; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) a été utilisé pour analyser les caractéristiques chimiques du tissu de polypropylène modifié en surface. La teneur en modificateur PVA des tissus composites Ag/PVA/PP a été mesurée par analyse thermogravimétrique (ATG ; Mettler Toledo, Suisse) sous flux d'azote. La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Co., Ltd.) a été utilisée pour déterminer la teneur en argent des tissus composites Ag/PVA/PP.
La perméabilité à l'air et le taux de transmission de la vapeur d'eau du tissu composite Ag/PVA/PP (spécifications : 78 × 50 cm²) ont été mesurés par un organisme de contrôle tiers (Tianfangbiao Standardization Certification and Testing Co., Ltd.) conformément aux normes GB/T 5453-1997 et GB/T 12704.2-2009. Pour chaque échantillon, dix points différents ont été sélectionnés pour les tests, et les données fournies par l'organisme correspondent à la moyenne de ces dix points.
L'activité antibactérienne du tissu composite Ag/PVA/PP a été mesurée conformément aux normes chinoises GB/T 20944.1-2007 et GB/T 20944.3-2008, respectivement, par la méthode de diffusion sur gélose (analyse qualitative) et la méthode en flacon agité (analyse quantitative). L'activité antibactérienne du tissu composite Ag/PVA/PP contre Escherichia coli a été déterminée à différents temps de lavage. Pour la méthode de diffusion sur gélose, le tissu composite Ag/PVA/PP testé a été découpé en disque (diamètre : 8 mm) à l'aide d'un emporte-pièce et déposé sur une boîte de Petri contenant de la gélose Escherichia coli (ATCC 25922 ; 3,4 × 10⁸ UFC/ml). L'incubation a été réalisée à 37 °C et 56 % d'humidité relative pendant environ 24 heures. La zone d'inhibition a été analysée verticalement, du centre du disque jusqu'à la circonférence interne des colonies environnantes. Une plaque plane de 2 × 2 cm² a été préparée à partir du tissu composite Ag/PVA/PP testé, selon la méthode d'agitation en flacon, puis autoclavée dans un bouillon de culture à 121 °C et 0,1 MPa pendant 30 minutes. Après autoclavage, l'échantillon a été immergé dans un erlenmeyer de 5 mL contenant 70 mL de solution de culture (concentration de la suspension : 1 × 10⁵–4 × 10⁵ UFC/mL) et incubé sous agitation à 150 °C pendant 18 heures. Après agitation, une quantité déterminée de suspension bactérienne a été prélevée et diluée dix fois. La quantité requise de suspension bactérienne diluée a été étalée sur un milieu gélosé et cultivée à 37 °C et 56 % d'humidité relative pendant 24 heures. La formule de calcul de l'efficacité antibactérienne est : \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), où C et A représentent respectivement le nombre de colonies après 24 heures. Culture réalisée dans le groupe témoin et dans le tissu composite Ag/PVA/PP.
La durabilité des tissus composites Ag/PVA/PP a été évaluée par lavage selon la norme ISO 105-C10:2006.1A. Lors du lavage, le tissu composite Ag/PVA/PP (30 x 40 mm²) a été immergé dans une solution aqueuse contenant un détergent commercial (5,0 g/L) et lavé à vitesse élevée (40 ± 2 tr/min et 40 ± 5 tr/min) pendant 10, 20, 30, 40 et 50 cycles. Après lavage, le tissu a été rincé trois fois à l'eau et séché à une température de 50 à 60 °C pendant 30 minutes. La variation de la teneur en argent après lavage a été mesurée afin de déterminer le degré d'activité antibactérienne.
La figure 1 illustre le schéma de fabrication du tissu composite Ag/PVA/PP. Le matériau non tissé en PP est immergé dans une solution de PVA et de glucose. Après séchage, le matériau non tissé imprégné de PP fixe le modificateur et l'agent réducteur, formant ainsi une couche de scellement. Le tissu non tissé en polypropylène séché est ensuite immergé dans une solution d'ammoniaque d'argent pour le dépôt in situ de nanoparticules d'argent. La concentration du modificateur, le rapport molaire glucose/ammoniaque d'argent, la concentration de l'ammoniaque d'argent et la température de réaction sont des facteurs importants influençant la précipitation des nanoparticules d'argent. La figure 2a montre l'évolution de l'angle de contact de l'eau du tissu Ag/PVA/PP en fonction de la concentration du modificateur. Lorsque cette concentration augmente de 0,5 % à 1,0 % en poids, l'angle de contact diminue significativement ; entre 1,0 % et 2,0 % en poids, il reste pratiquement constant. La figure 2b présente des images MEB de fibres de PP pures et de tissus Ag/PVA/PP préparés à une concentration de 50 mM d'ammoniaque d'argent et pour différents rapports molaires glucose/ammoniaque d'argent (1:1, 3:1, 5:1 et 9:1). La fibre de PP obtenue est relativement lisse. Après encapsulation par un film de PVA, certaines fibres s'agglomèrent. Le dépôt de nanoparticules d'argent rend les fibres relativement rugueuses. Lorsque le rapport molaire agent réducteur/glucose augmente, la couche de nanoparticules d'argent déposée s'épaissit progressivement et, pour des rapports molaires de 5:1 et 9:1, les nanoparticules d'argent ont tendance à s'agréger. Les images macroscopiques et microscopiques de la fibre de PP sont plus uniformes, notamment pour un rapport molaire agent réducteur/glucose de 5:1. Les photographies numériques des échantillons correspondants obtenus à 50 mM d'ammoniaque d'argent sont présentées dans la figure S1.
Évolution de l'angle de contact avec l'eau du tissu Ag/PVA/PP à différentes concentrations de PVA (a), images MEB du tissu Ag/PVA/PP obtenu à une concentration d'ammoniac d'argent de 50 mM et pour différents rapports molaires glucose/ammoniac d'argent [(b)) ; (1) fibre PP, (2) fibre PVA/PP, (3) rapport molaire 1:1, (4) rapport molaire 3:1, (5) rapport molaire 5:1, (6) rapport molaire 9:1], diagramme de diffraction des rayons X (c) et image MEB (d) du tissu Ag/PVA/PP obtenu aux concentrations d'ammoniac d'argent suivantes : (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM, (5) 90 mM et (6) Ag/PP-30 mM. La température de réaction est de 60 °C.
La figure 2c présente le diagramme de diffraction des rayons X du tissu Ag/PVA/PP obtenu. Outre le pic de diffraction de la fibre PP37, quatre pics de diffraction à 2θ ≈ 37,8°, 44,2°, 64,1° et 77,3° correspondent aux plans cristallins (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0) et (3 1 1) des nanoparticules d'argent cubiques à faces centrées. Lorsque la concentration d'ammoniac d'argent augmente de 5 à 90 mM, les pics de diffraction des rayons X de l'argent deviennent plus nets, ce qui est cohérent avec une augmentation de la cristallinité. D'après la formule de Scherrer, les tailles de grains des nanoparticules d'argent préparées avec des concentrations d'ammoniac d'argent de 10 mM, 30 mM et 50 mM ont été calculées à 21,3 nm, 23,3 nm et 26,5 nm, respectivement. En effet, la concentration d'ammoniac argentique est le facteur déterminant de la réaction de réduction conduisant à la formation d'argent métallique. Plus la concentration d'ammoniac argentique augmente, plus la vitesse de nucléation et de croissance des nanoparticules d'argent (Ag NPs) s'accroît. La figure 2d présente les images MEB des tissus Ag/PVA/PP obtenus à différentes concentrations d'ammoniac argentique. À une concentration de 30 mM, la couche de nanoparticules d'argent déposée est relativement homogène. Cependant, lorsque la concentration est trop élevée, l'uniformité de cette couche tend à diminuer, probablement en raison d'une forte agglomération. De plus, les nanoparticules d'argent en surface présentent deux formes : sphériques et lamellaires. La taille des particules sphériques est d'environ 20 à 80 nm, et la taille latérale des particules lamellaires d'environ 100 à 300 nm (figure S2). La couche de nanoparticules d'argent déposée sur la surface du tissu PP non modifié est irrégulière. De plus, l'augmentation de la température favorise la réduction des Ag NPs (Fig. S3), mais une température de réaction trop élevée ne favorise pas la précipitation sélective des Ag NPs.
La figure 3a illustre schématiquement la relation entre la concentration d'ammoniaque d'argent, la quantité d'argent déposé et l'activité antibactérienne du tissu Ag/PVA/PP préparé. La figure 3b présente les profils d'activité antibactérienne des échantillons à différentes concentrations d'ammoniaque d'argent, reflétant directement leur statut antibactérien. Lorsque la concentration d'ammoniaque d'argent augmente de 5 mM à 90 mM, la quantité d'argent précipité passe de 13,67 g/kg à 481,81 g/kg. De plus, l'activité antibactérienne contre E. coli augmente initialement avec la quantité d'argent déposée, puis se maintient à un niveau élevé. Plus précisément, pour une concentration d'ammoniaque d'argent de 30 mM, la quantité d'argent déposée dans le tissu Ag/PVA/PP obtenu est de 67,62 g/kg, et le taux d'activité antibactérienne atteint 99,99 %. Cet échantillon a été sélectionné comme représentatif pour la caractérisation structurale ultérieure.
(a) Relation entre le niveau d'activité antibactérienne, la quantité de couche d'argent appliquée et la concentration d'ammoniaque d'argent ; (b) Photographies de boîtes de Petri de culture bactérienne prises avec un appareil photo numérique, montrant des échantillons témoins et des échantillons préparés avec 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM et 90 mM d'ammoniaque d'argent. Activité antibactérienne du tissu Ag/PVA/PP contre Escherichia coli
La figure 4a présente les spectres FTIR/ATR du PP, du PVA/PP, de l'Ag/PP et de l'Ag/PVA/PP. Les bandes d'absorption de la fibre de PP pure à 2950 cm⁻¹ et 2916 cm⁻¹ sont dues à la vibration d'élongation asymétrique des groupes –CH₃ et –CH₂–, et celles à 2867 cm⁻¹ et 2837 cm⁻¹ à la vibration d'élongation symétrique des groupes –CH₃ et –CH₂–. Les bandes d'absorption à 1375 cm⁻¹ et 1456 cm⁻¹ sont attribuées aux vibrations de déplacement asymétrique et symétrique du groupe –CH₃. Le spectre FTIR de la fibre Ag/PP est similaire à celui de la fibre de PP. Outre la bande d'absorption du PP, le nouveau pic d'absorption à 3360 cm⁻¹ des tissus PVA/PP et Ag/PVA/PP est attribué à l'élongation de la liaison hydrogène du groupe –OH. Ceci démontre que le PVA est appliqué avec succès à la surface de la fibre de polypropylène. De plus, le pic d'absorption des groupes hydroxyle du tissu Ag/PVA/PP est légèrement plus faible que celui du tissu PVA/PP, ce qui pourrait être dû à la coordination de certains groupes hydroxyle avec l'argent.
Spectre FT-IR (a), courbe TGA (b) et spectre de mesure XPS (c) du PP pur, du tissu PVA/PP et du tissu Ag/PVA/PP, et spectre C 1s du PP pur (d), du tissu PVA/PP PP (e) et pic Ag 3d (f) du tissu Ag/PVA/PP.
La figure 4c présente les spectres XPS des tissus PP, PVA/PP et Ag/PVA/PP. Le faible signal O 1s de la fibre de polypropylène pure peut être attribué à l'oxygène adsorbé en surface ; le pic C 1s à 284,6 eV est attribué aux liaisons CH et CC (voir figure 4d). Comparé à la fibre de PP pure, le tissu PVA/PP (figure 4e) présente des performances élevées aux pics suivants : 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H), 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H) et 288,5 eV (H–C=O)38. De plus, le spectre O 1s du tissu PVA/PP peut être approximé par deux pics à 532,3 eV et 533,2 eV41 (Fig. S4). Ces pics C 1s correspondent aux groupes hydroxyle du PVA et au groupe aldéhyde glucose (C–OH et H–C=O), ce qui est cohérent avec les données FTIR. Le tissu non tissé Ag/PVA/PP conserve le spectre O 1s des groupes C–OH (532,3 eV) et H–C=O (533,2 eV) (Figure S5) et est composé de 65,81 % (pourcentage atomique) de C, 22,89 % de O et 11,31 % de Ag (Fig. S4). En particulier, les pics de Ag 3d5/2 et Ag 3d3/2 à 368,2 eV et 374,2 eV (Fig. 4f) prouvent en outre que les nanoparticules d'argent sont dopées à la surface du tissu non tissé PVA/PP42.
Les courbes d'analyse thermogravimétrique (ATG) (Fig. 4b) du PP pur, du tissu Ag/PP et du tissu Ag/PVA/PP montrent qu'ils subissent des processus de décomposition thermique similaires. Le dépôt de nanoparticules d'argent (Ag NPs) entraîne une légère augmentation de la température de dégradation thermique des fibres de PP et des fibres PVA/PP (de 480 °C pour les fibres de PP à 495 °C), probablement due à la formation d'une barrière d'argent43. Par ailleurs, les quantités résiduelles des échantillons de PP pur, Ag/PP, Ag/PVA/PP, Ag/PVA/PP-W50 et Ag/PP-W50 après chauffage à 800 °C étaient respectivement de 1,32 %, 16,26 % et 13,86 %, et de 9,88 % et 2,12 % (le suffixe W50 faisant référence à 50 cycles de lavage). La proportion restante de PP pur est attribuée aux impuretés, et la proportion restante dans les échantillons restants aux nanoparticules d'argent (Ag NPs). La différence de quantité résiduelle observée dans les échantillons chargés en argent est probablement due à la quantité différente de nanoparticules d'argent déposées. De plus, après 50 lavages du tissu Ag/PP, la teneur résiduelle en argent a diminué de 94,65 %, tandis que celle du tissu Ag/PVA/PP a diminué d'environ 31,74 %. Ceci démontre que le revêtement d'encapsulation PVA améliore efficacement l'adhérence des AgNPs à la matrice de PP.
Pour évaluer le confort au port, la perméabilité à l'air et le taux de transmission de la vapeur d'eau du tissu en polypropylène préparé ont été mesurés. De manière générale, la respirabilité est liée au confort thermique de l'utilisateur, notamment dans les environnements chauds et humides44. Comme le montre la figure 5a, la perméabilité à l'air du PP pur est de 2050 mm/s et, après modification par du PVA, elle diminue à 856 mm/s. Ceci s'explique par le fait que le film de PVA formé à la surface de la fibre de PP et de la partie tissée contribue à réduire les espaces entre les fibres. Après application de nanoparticules d'argent (Ag NPs), la perméabilité à l'air du tissu en PP augmente en raison de la consommation du revêtement de PVA lors de l'application des Ag NPs. De plus, la respirabilité des tissus Ag/PVA/PP tend à diminuer lorsque la concentration d'ammoniac d'argent augmente de 10 à 50 mmol. Ceci peut être dû au fait que l'épaisseur du dépôt d'argent augmente avec la concentration d'ammoniac d'argent, ce qui contribue à réduire le nombre de pores et la probabilité de passage de la vapeur d'eau à travers ceux-ci.
(a) Perméabilité à l'air des tissus Ag/PVA/PP préparés avec différentes concentrations d'ammoniaque d'argent ; (b) Transmission de la vapeur d'eau des tissus Ag/PVA/PP préparés avec différentes concentrations d'ammoniaque d'argent ; (c) Courbe de traction du tissu Ag/PVA/PP obtenue à différentes concentrations ; (d) Courbe de traction du tissu Ag/PVA/PP obtenue à différentes concentrations d'ammoniaque d'argent (le tissu Ag/PVA/PP obtenu à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent est également présenté) (Comparer les courbes de traction des tissus PP après 40 cycles de lavage).
Le taux de transmission de la vapeur d'eau est un autre indicateur important du confort thermique d'un textile45. Il s'avère que la perméabilité à l'humidité des textiles est principalement influencée par leur respirabilité et leurs propriétés de surface. Autrement dit, la perméabilité à l'air dépend principalement du nombre de pores ; les propriétés de surface affectent la perméabilité à l'humidité des groupes hydrophiles par adsorption-diffusion-désorption des molécules d'eau. Comme le montre la figure 5b, la perméabilité à l'humidité de la fibre PP pure est de 4 810 g/(m²·24 h). Après scellement par un revêtement PVA, le nombre de pores dans la fibre PP diminue, mais la perméabilité à l'humidité du tissu PVA/PP augmente à 5 070 g/(m²·24 h), car sa perméabilité à l'humidité est principalement déterminée par les propriétés de surface, et non par les pores. Après dépôt de nanoparticules d'argent (AgNPs), la perméabilité à l'humidité du tissu Ag/PVA/PP a encore augmenté. En particulier, la perméabilité maximale à l'humidité du tissu Ag/PVA/PP obtenue à une concentration d'ammoniaque d'argent de 30 mM est de 10 300 g/(m²·24 h). Par ailleurs, les différences de perméabilité à l'humidité observées pour les tissus Ag/PVA/PP obtenus à différentes concentrations d'ammoniaque d'argent peuvent être liées à des variations d'épaisseur de la couche de dépôt d'argent et à la porosité de cette couche.
Les propriétés mécaniques des textiles influencent fortement leur durée de vie, notamment en tant que matériaux recyclables46. La figure 5c présente la courbe de contrainte de traction du tissu Ag/PVA/PP. La résistance à la traction du PP pur n'est que de 2,23 MPa, tandis que celle du tissu PVA/PP à 1 % en poids augmente significativement pour atteindre 4,56 MPa, ce qui indique que l'encapsulation du PVA dans le tissu PP contribue à améliorer considérablement ses propriétés mécaniques. La résistance à la traction et l'allongement à la rupture du tissu PVA/PP augmentent avec la concentration de PVA, car le film de PVA peut réduire les contraintes et renforcer la fibre de PP. Cependant, lorsque la concentration de PVA atteint 1,5 % en poids, le PVA, en devenant collant, rigidifie le tissu en polypropylène, ce qui nuit considérablement au confort de port.
Comparativement aux tissus PP purs et PVA/PP, la résistance à la traction et l'allongement à la rupture des tissus Ag/PVA/PP sont nettement améliorés grâce à la répartition uniforme des nanoparticules d'argent (Ag) à la surface des fibres PP, permettant une meilleure répartition de la charge47,48. La résistance à la traction de la fibre Ag/PP est supérieure à celle du PP pur, atteignant 3,36 MPa (Fig. 5d), ce qui confirme l'effet de renforcement des nanoparticules d'argent. En particulier, le tissu Ag/PVA/PP produit à une concentration d'ammoniaque d'argent de 30 mM (au lieu de 50 mM) présente une résistance à la traction et un allongement à la rupture maximaux, grâce à un dépôt uniforme des nanoparticules d'argent et à l'absence d'agrégation de ces dernières en présence d'une forte concentration d'ammoniaque d'argent. De plus, après 40 cycles de lavage, la résistance à la traction et l'allongement à la rupture du tissu Ag/PVA/PP préparé à une concentration d'ammoniac d'argent de 30 mM ont diminué respectivement de 32,7 % et 26,8 % (Fig. 5d), ce qui peut être associé à une petite perte de nanoparticules d'argent déposées après cela.
Les figures 6a et 6b présentent des photographies numériques des tissus Ag/PVA/PP et Ag/PP après 0, 10, 20, 30, 40 et 50 cycles de lavage à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent. Les tissus Ag/PVA/PP et Ag/PP, initialement gris foncé, deviennent progressivement gris clair après lavage ; le changement de couleur du premier tissu est moins marqué que celui du second. De plus, comparé au tissu Ag/PVA/PP, la teneur en argent du tissu Ag/PVA/PP diminue relativement plus lentement après lavage ; après 20 lavages ou plus, le premier conserve une teneur en argent supérieure au second (figure 6c). Ceci indique que l'encapsulation des fibres de PP par un revêtement de PVA améliore significativement l'adhérence des nanoparticules d'argent (Ag NPs) aux fibres de PP. La figure 6d présente les images MEB des tissus Ag/PVA/PP et Ag/PP après 10, 40 et 50 cycles de lavage. Les tissus Ag/PVA/PP subissent moins de perte de nanoparticules d'argent (Ag NPs) lors du lavage que les tissus Ag/PP, là encore parce que le revêtement encapsulant PVA contribue à améliorer l'adhérence des Ag NPs aux fibres PP.
(a) Photographies du tissu Ag/PP prises avec un appareil photo numérique (à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent) après 0, 10, 20, 30, 40 et 50 cycles de lavage (1-6) ; (b) Photographies des tissus Ag/PVA/PP prises avec un appareil photo numérique (à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent) après 0, 10, 20, 30, 40 et 50 cycles de lavage (1-6) ; (c) Évolution de la teneur en argent des deux tissus au fil des cycles de lavage ; (d) Images MEB des tissus Ag/PVA/PP (1-3) et Ag/PP (4-6) après 10, 40 et 50 cycles de lavage.
La figure 7 présente l'activité antibactérienne et des photographies prises par appareil photo numérique des tissus Ag/PVA/PP contre E. coli après 10, 20, 30 et 40 cycles de lavage. Après 10 et 20 lavages, l'efficacité antibactérienne des tissus Ag/PVA/PP se maintient respectivement à 99,99 % et 99,93 %, démontrant ainsi une excellente activité antibactérienne. Le niveau d'activité antibactérienne du tissu Ag/PVA/PP diminue légèrement après 30 et 40 lavages, ce qui est dû à la perte de nanoparticules d'argent (AgNPs) lors de lavages répétés. Cependant, le taux d'activité antibactérienne du tissu Ag/PP après 40 lavages n'est que de 80,16 %. Il est donc évident que l'effet antibactérien du tissu Ag/PP après 40 cycles de lavage est nettement inférieur à celui du tissu Ag/PVA/PP.
(a) Niveau d'activité antibactérienne contre E. coli. (b) À titre de comparaison, des photographies du tissu Ag/PVA/PP prises avec un appareil photo numérique après lavage du tissu Ag/PP à une concentration de 30 mM d'ammoniaque d'argent pendant 10, 20, 30, 40 et 40 cycles sont également présentées.
La figure 8 illustre schématiquement la fabrication à grande échelle d'un tissu Ag/PVA/PP par un procédé continu en deux étapes. La solution de PVA/glucose est imprégnée dans le cadre d'enroulement pendant une durée déterminée, puis retirée et imprégnée ensuite d'une solution d'ammoniaque d'argent pour obtenir le tissu Ag/PVA/PP (figure 8a). Ce tissu conserve une excellente activité antibactérienne même après un an. Pour la production à grande échelle de tissus Ag/PVA/PP, les non-tissés de PP obtenus sont imprégnés en continu, puis passés successivement dans une solution de PVA/glucose et une solution d'ammoniaque d'argent. Deux méthodes sont décrites. Voir les vidéos ci-jointes. Le temps d'imprégnation est contrôlé par le réglage de la vitesse du rouleau, et la quantité de solution adsorbée par le réglage de l'écartement entre les rouleaux (Fig. 8b), permettant ainsi d'obtenir le tissu non tissé Ag/PVA/PP cible de grande taille (50 cm × 80 cm). Le procédé, simple et efficace, se prête à une production à grande échelle.
Schéma de la production de produits cibles de grande taille (a) et schéma du processus de rouleau pour la production de matériaux non tissés Ag/PVA/PP (b).
Des non-tissés PVA/PP contenant de l'argent sont produits par une technique simple de dépôt en phase liquide in situ, combinée à un procédé continu. Comparées aux tissus PP et PVA/PP, les propriétés mécaniques du non-tissé Ag/PVA/PP ainsi obtenu sont nettement supérieures, car la couche de scellement PVA améliore considérablement l'adhérence des nanoparticules d'argent (Ag NPs) aux fibres PP. De plus, la quantité de PVA et la teneur en nanoparticules d'argent dans le non-tissé Ag/PVA/PP peuvent être contrôlées avec précision en ajustant les concentrations des solutions PVA/glucose et d'ammoniaque d'argent. En particulier, le non-tissé Ag/PVA/PP préparé avec une solution d'ammoniaque d'argent à 30 mM a présenté les meilleures propriétés mécaniques et a conservé une excellente activité antibactérienne contre E. coli même après 40 cycles de lavage, démontrant ainsi un bon potentiel anti-salissure. Comparés aux données de la littérature, les tissus obtenus par nos méthodes simplifiées présentent une meilleure résistance au lavage. De plus, le tissu non tissé Ag/PVA/PP obtenu présente une perméabilité à l'humidité et un confort de port idéaux, ce qui peut faciliter son application dans les applications industrielles.
Inclure toutes les données obtenues ou analysées au cours de cette étude (et leurs fichiers d'informations complémentaires).
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Date de publication : 26 novembre 2023